通过将两根柱端刻蚀的毛细管插入一小段聚砜中空纤维膜中,两根毛细管在膜内距离为零,构建了拼接式毛细管电泳柱后蛋白质荧光衍生微膜反应器,研究了其衍生化性能。拼接式微膜反应器中,衍生试剂通过两根拼接毛细管之间的空隙进入反应池和目标物反应。研究表明,与膜长0.3~1.0 mm非拼接式微膜反应器相比,拼接式柱后衍生微膜反应器可保证衍生化试剂和分析物充分反应,有效改善柱效和检测灵敏度。考察了分离电压(5~10 k V)及衍生试剂浓度等因素对衍生化反应的影响,并对荧光强度和蛋白质样品浓度之间的关系进行了探究。当运行电压为10 k V,衍生试剂为含有1.5 mmol/L 2,3-萘二甲醛和60.0 mmol/Lβ-巯基乙醇的100 mmol/L硼酸盐缓冲液(p H 9.5)时,在0.007~0.04 mg/m L浓度范围内,荧光强度与蛋白质浓度之间具有良好的线性关系,对标准蛋白BSA的检出限可达5.6 nmol/L。与毛细管区带电泳/紫外检测结果对比,此反应器几乎没有增加系统的死体积,柱效也无明显降低,具有良好的稳定性和重现性。