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直接法制备黑索今的工艺优化及安全实验: 2016年; 主要探讨了硝化温度与成熟温度对直接法硝解乌洛托品制备黑索今的影响。在经济安全的考察范围内,结果表明,硝化温度在0℃,成熟温度在30℃时,黑索今的得率最高,为79.01%。通过对黑索今制备工艺过程的安定性实验考察,表明成熟期温度在30℃,对于硝化工序是安全可靠的,在工艺改进过程中低温硝化进入高温成熟是安定的。; 李静陈丽珍王建龙兰贯超侯欢李满; 关键词：黑索今

3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱结晶工艺被引量：2: 2016年; 利用动态激光法测定了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在V(乙酸)∶V(水)=7∶3的混合溶剂中的溶解度及超溶解度,并用Apelblat方程对溶解度数据进行拟合。通过正交试验考察影响结晶产品的四个主要因素(起始温度、搅拌速率、降温速率和晶种量),并得到最优结晶工艺条件为:起始温度85℃,搅拌速率400 r·min^(-1),降温速率0.25℃·min^(-1),晶种量应为所加DNTF固体质量的5%。最优结晶工艺条件下结晶产品收率可达91.7%,纯度高达99.72%,晶体密度为1.876 g·cm^(-3),用2 kg落锤测得特性落高H50为36.38 cm,用电子显微镜观察晶体的形貌规则且统一,用XRD粉末衍射仪对产品进行表征,结果显示结晶产品没有转晶,用百特激光粒度仪对产品粒度分布进行表征,结果显示产品粒度分布较窄且粒度均一。; 兰贯超王建龙曹端林陈丽珍侯欢; 关键词：溶解度

3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱冷却结晶动力学被引量：1: 2016年; 采用间歇结晶器对3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在V(乙酸)∶V(水)=7∶3的混合溶液中的冷却结晶动力学进行研究。以粒数衡算方程为基础,利用最小二乘法对实验数据进行多元线性回归,确定DNTF冷却结晶的成核和生长速率方程。结果表明,DNTF晶体的生长、成核速率相对于过饱和度的指数分别为3.83和1.3,说明增加系统的过饱和度能同时增加晶体的成核和生长速率,但生长速率增加更快;晶体成核速率对于悬浮粒子密度的指数高达2.14,说明随晶浆悬浮粒子密度的增加,晶体成核速率会显著上升而生长速率不变,这将不利于晶体的长大。; 侯欢王建龙曹端林周彦水陈丽珍兰贯超; 关键词：成核速率生长速率

合成黑索今中副产物3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮杂环己烷的晶体结构及热分解动力学（英文）被引量：6: 2015年; 直接法硝解乌洛托品制备黑索今的过程中合成了一种新型的环形副产物,采用硅胶柱层析法分离得到3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮杂环己烷,洗脱剂为:丙酮/二氯甲烷,梯度洗脱.以丙酮为溶剂培养得到了3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮杂环己烷单晶,用元素分析、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、核磁共振氢谱(NMR)以及质谱(MS)对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构.结果表明,晶体C3H6N4O5分子量为178.12,属于单斜晶系,空间群P121/n1,晶胞参数:a=0.58128(13)nm,b=1.72389(14)nm,c=0.71072(6)nm,β=112.056°,V=0.66006(16)nm3,Z=4,DC=1.792 g cm–3,μ=0.17 mm–1,F(000)=368.0,最终偏差因子R=0.0397.用同步热分析仪技术研究了3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮杂环己烷的热行为,DSC曲线上在383.15和519.05 K分别有一个尖锐的熔化吸热峰和分解放热峰.另外,根据Kissinger方程及Flynn-Wall-Ozawa方程和不同升温速率下的TG曲线计算得到了该化合物的热分解动力学参数(活化能和指前因子),利用Coats-Redfern法研究了该物质的热分解机理.结果表明:3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮杂环己烷是一种低熔点、热稳定性好的化合物.Kissinger方程计算其活化能为212.32 k J mol–1,指前因子为6.20×1020 s–1,Flynn-Wall-Ozawa方程计算其活化能为210.39 k J mol–1,该物质的热分解动力学方程为G(α)=(1–α)–1–1,反应级数为2.; 李静陈丽珍王建龙兰贯超侯欢李满; 关键词：黑索今晶体结构热分解动力学

溶剂-反溶剂法制备α-HMX: 2016年; 研究了一种新方法,采用溶剂-反溶剂法将β-HMX转化为α-HMX。通过IR谱图表征后确认为α-HMX。进一步运用高倍光学显微镜观察其晶型呈现针状,与红外表征结果吻合。该法操作简便快速安全性好,可用于某些特殊应用中的大批量生产。; 李满王建龙黄红英王艳红兰贯超李静侯欢; 关键词：丙酮红外谱图

3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱在乙醇-水二元体系中溶解度的测定与关联（英文）: 2016年; 利用激光监视系统测定了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在乙醇-水中不同温度下的溶解度,并用van′t Hoff方程、修正的Apelblat方程、R-K方程和Jouyban-Acree方程对所测的溶解度数据进行拟合。四种方程的相关系数均大于0.99,且均方根偏差都接近于0,说明所选四种方程都能很好地拟合实验数据。根据所测溶解度数据,计算了DNTF在乙醇-水体系中的溶解熵,溶解焓和溶解的吉布斯自由能,表明DNTF在乙醇-水二元体系中溶解是一个吸热、非自发过程。; 兰贯超王建龙曹端林陈丽珍侯欢李静; 关键词：溶解度热力学性质

直接法硝解乌洛托品制备黑索今机理研究进展: 2016年; 直接法制备黑索今的硝解机理研究一直是炸药领域备受关注的一项研究,硝解机理的明确直接关系着直接法制备黑索今的工艺研究进展,关系着黑索今得率的提高,以致于从根本上将黑索今的硝解工艺发展成为一项经济型工艺。从有机反应的机理分析中应用较多的理论研究、中间体研究、产物研究、同位素研究以及反应条件研究等介绍了直接法硝解乌洛托品制备黑索今机理研究现状与进展,并指出在线仪器及新型技术的使用将成为该项研究的发展趋势。; 李静张天贝兰贯超侯欢李满; 关键词：黑索今

3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的结晶热力学被引量：2: 2015年; 在大气压力及298.15～338.15K 下采用激光动态法测定了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱（DNTF）在不同体积比的乙酸-水混合溶剂中的溶解度,用Apelblat和（CNIBS）/Redlich-Kister经验模型对溶解度数据进行拟合,根据溶解度实验数据估算了DNTF的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力以及表面熵因子.通过测定DNTF在乙酸-水混合溶剂中的超溶解度,得到DNTF的冷却结晶介稳区,探讨了溶剂组成和温度对溶解度的影响.结果表明,用Apelblat模型和（CNIBS）/Redlich-Kister模型计算的溶解度值与实验值的平均相对误差分别为1.698%和3.001%;DNTF在乙酸-水溶液中的溶解度随温度的升高和乙酸含量的增加而增大;介稳区宽度随温度的增加而变宽,随乙酸含量的增大而变窄.; 侯欢王建龙陈丽珍兰贯超李静李满; 关键词：有机化学 DNTF 热力学溶解度

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侯欢

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