利用化学法制备Nd Fe B中间体,再通过两级还原退火成功制备了主相为Nd2Fe14B的Nd Fe B磁粉。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及附带的X射线能谱仪(EDS)、差示扫描量热仪(DSC)和振动样品磁强计(VSM)等表征手段对样品的物相组成、微观组织结构、不同温度的相变和磁性能进行了分析,研究了Nd2Fe14B磁粉的形成过程。结果表明:采用化学法成功合成了分散良好的纳米尺寸的Nd Fe B中间体,中间体由球状Fe3O4颗粒和絮状物的Nd、B元素有机物配位体组成;中间体经过两级还原退火转变为Nd Fe B磁粉,通过800℃的一级还原退火使Nd Fe B中间体转化成NdFeO3、B_2O_3、Nd2O3和α-Fe相;二级还原退火在Ca H2辅助下的反应过程:首先B2O3在501℃下被还原成B相,接着678℃时,Nd2O3和Nd Fe O3被还原以形成α-Fe和Nd H2相,最后895℃时,B、Nd H2和α-Fe发生合金化反应形成Nd2Fe14B磁粉。
