基于同位素稀释气相色谱-质谱(GC-MS)建立了同时检测橄榄油中8种脂肪酸的方法。对同位素内标物进行了筛选,确定了4种脂肪酸同位素标记物的组合模式。优化了酸碱结合法的样品衍生化条件:含有适量同位素稀释剂的8 mg橄榄油样品中加入2%的NaOH-CH_3OH溶液2 m L,在80℃条件下皂化15 min。加入2%的H_2SO_4-CH_3OH溶液10 m L,甲酯化10 min,随后加入10 m L水终止反应。8种脂肪酸在0.02~1.6μg/m L的浓度范围内具有良好的线性,相关系数R^2>0.99,定量限(S/N10)为0.07~0.54μg/m L。本方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可用于橄榄油中脂肪酸的测定。
