凌海燕 作品数:13 被引量:27 H指数:3 供职机构: 四川省中医药科学院 更多>> 发文基金: 国家科技重大专项 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 更多>>
西藏白肉灵芝的质量标准研究 被引量:4 2020年 目的建立西藏白肉灵芝药材的质量标准,为其质量控制及资源开发提供依据。方法采用性状鉴别、显微鉴别的方法对该药材的性状、显微特征进行描述;采用薄层色谱法,分别以葡萄糖、甘露糖和半乳糖为对照,对该药材进行定性鉴别;参照2015年版《中国药典》附录中的有关方法,对白肉灵芝的水分、灰分、残留二氧化硫、浸出物、重金属及有害物质、黄曲霉毒素进行测定;以多糖、三萜及甾醇为指标,通过系统的方法学考察,建立了白肉灵芝药材的UV含量测定方法。结果明确了白肉灵芝的药材性状和显微结构特征;建立了专属的薄层鉴别方法,斑点清晰,分离良好;20批药材样品的测定结果为:水分7.21%~9.96%、灰分2.43%~3.42%、残留二氧化硫1.4~8.2 mg·kg^(-1)、曲霉毒素未检出、浸出物14.35%~19.51%、砷0.102~0.284 mg·kg^(-1)、铅0.122~0.334 mg·kg^(-1)、汞0.008~0.022 mg·kg^(-1)、镉0.704~1.736 mg·kg^(-1)、铜16.57~34.02 mg·kg^(-1);多糖、三萜及甾醇的平均质量分数分别为1.27%、2.33%。结论所用方法可用于西藏白肉灵芝药材的质量控制。 吴诗惠 李春沁 杨军 凌海燕 单文超 开拓关键词:三萜 甾醇 多糖 薄层色谱法 HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质 被引量:14 2016年 目的:建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法:采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件:离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 k V,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8-45 V,扫描范围为m/z 100-1 700,检测方式为正离子模式(ESI+)。结果:卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0-32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0-48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5-40μg/L(r≥0.995 9);定量限≤2.944 1 ng,检测限≤0.988 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%-115.5%(RSD=1.81%-4.86%,n=9)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。 凌海燕 汤燕 朱宁 杨军 文筱 杨安东关键词:化学物质 非法添加 泽泻高效液相色谱指纹图谱研究 被引量:5 2020年 目的建立泽泻药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;检测波长:208 nm;进样量:10μL。采用指纹图谱相似度评价软件,结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对24批泽泻药材指纹图谱进行评价。结果24批泽泻药材HPLC指纹图谱中有16个共有峰,鉴定出其中5个,分别为泽泻醇A、泽泻醇B、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇B、环氧泽泻烯。泽泻药材HPLC指纹图谱相似度在0.788~0.985之间,不同产地样品间质量存在较大差异。通过HCA、PCA、PLS-DA分析,将24批样品分为2类(建泽泻和江泽泻聚为1类,川泽泻聚为1类),并筛选出泽泻醇A、泽泻醇B、泽泻醇F、环氧泽泻烯以及未知成分峰7、峰9和峰10等7个差异性标志成分。结论该方法简便、快速、重复性好,可为泽泻药材的整体质量评价提供依据。 李春沁 凌海燕 开拓 沈立 杨安东关键词:泽泻 指纹图谱 化学计量学 聚类分析 主成分分析 松脂醇二葡萄糖苷在人和大鼠肝微粒体中的代谢研究 凌海燕 朱宁 李春沁 药物代谢体外研究较之其体内代谢研究,更能满足对于批量化合物的药动学研究;实验周期短,快速简便,对实验动物的需求量较少:可直接观测酶与底物之间相互选择性作用,减少了诸多体内因素的干扰,可作为体内外整体研究可靠的理论来源。并...关键词:关键词:药代动力学 松脂醇二葡萄糖苷 动物实验 白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究 被引量:1 2024年 目的 建立白术高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539~0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。 李春沁 凌海燕 开拓 杨安东 杨军关键词:白术 指纹图谱 主成分分析 反相离子对色谱法测定四氢姜黄素的含量 被引量:2 2022年 目的:建立测定四氢姜黄素含量的离子对反相高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-0.05%氨水(含10 mmol·L^(-1)十二烷基三甲基氯化铵)(38∶62)为流动相进行等度洗脱,检测波长288 nm,柱温25℃。结果:四氢姜黄素进样量在0.149~7.452μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=0.68%);检测限和定量限分别为0.011μg和0.044μg,且四氢姜黄素与杂质能够完全分离。按本法测得3批原料药含量分别为98.6%、98.3%和98.3%。结论:本含量测定方法简单、快速,专属性好,能够满足四氢姜黄素原料药含量测定的要求。 朱宁 凌海燕 杨安东 赵军宁 李小芳关键词:高效液相色谱法 离子对试剂 一种四氢姜黄素的含量检测方法 本发明提供了一种四氢姜黄素的含量检测方法,它包括如下操作步骤:1)对照品溶液制备:取四氢姜黄素作为对照品,溶解,即得对照品溶液;2)供试品溶液制备:取待检样品,溶解,即得供试品溶液;3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入... 朱宁 凌海燕 杨安东文献传递 四氢姜黄素脂质制剂处方优化 2024年 目的优化四氢姜黄素脂质制剂处方。方法考察四氢姜黄素在不同类型脂质处方中的溶解度和溶出度,以确定适宜的处方类型,采用D-最优混料设计考察不同处方在简化体外消化试验中四氢姜黄素时间-浓度曲线的曲线下面积(AUC),探索不同载药量对脂解条件下制剂体外性能的影响。结果最佳条件为蓖麻油7.6%,吐温8080%,Transcutol HP 12.4%,载药处方具有体外消化试验中最大的释放曲线AUC。最佳载药量为60%饱和载药量,即213 mg/g。结论该方法稳定可靠,预测性好,可用于四氢姜黄素脂质制剂处方。 朱宁 凌海燕 杨安东 赵军宁 李小芳关键词:处方 HPLC-Q-TOF/MS分析四氢姜黄素在大鼠肠道菌群中的代谢 被引量:1 2022年 目的:利用高效液相色谱串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)研究四氢姜黄素在大鼠肠道菌群中的代谢情况,为探索四氢姜黄素的作用机制奠定基础。方法:将四氢姜黄素在37℃厌氧条件下与大鼠大肠内容物进行厌氧孵育,通过高效液相色谱对四氢姜黄素进行定量分析;以飞行时间质谱测定化合物精确相对分子量和二级质谱碎片离子信息进行定性分析,并推测四氢姜黄素肠道菌群代谢产物。结果:四氢姜黄素在与大鼠肠道菌群孵育24 h后,约87.5%被代谢转化;检测到3个主要代谢产物,经二级质谱解析,推测其分别为六氢姜黄素、二氢阿魏酸、去甲基姜黄素。结论:四氢姜黄素在大鼠肠道菌群体外孵育条件下可发生明显的代谢,其代谢途径得到了初步揭示。 朱宁 凌海燕 华桦 罗恒 杨安东 李小芳 赵军宁关键词:肠道菌群 代谢 高效液相色谱飞行时间串联质谱法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质方法的研究 目的:建立高效液相色谱飞行时间串联质谱(high performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry, H PLC-Q-TOF-MS-MS... 凌海燕