吕伟超
- 作品数：11 被引量：41H指数：4
- 供职机构：齐齐哈尔大学更多>>
- 发文基金：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项黑龙江省自然科学基金国家现代农业产业技术体系建设项目更多>>
- 相关领域：理学化学工程一般工业技术天文地球更多>>
- 亲水-亲油聚合物型固相萃取材料的制备及其在除草剂残留萃取分析中的应用被引量：2
- 2017年
- 本文以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备了亲水-亲油聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描电子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、利谷隆、戊炔草胺,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了固相萃取填料对5种除草剂的吸附量,分别为55.7mg·g^(-1)、46.8mg·g^(-1)、70.8mg·g^(-1)、93.2mg·g^(-1)、61.5mg·g^(-1)。在1μg·L^(-1)~20μg·L^(-1)浓度范围内,5种组分的峰面积与浓度呈良好的线性关系,烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、利谷隆、戊炔草胺的检出限分别为0.067μg·L^(-1)、0.091μg·L^(-1)、0.114μg·L^(-1)、0.076μg·L^(-1)、0.117μg·L^(-1)。
- 申书昌吕伟超戴建华
- 关键词：分散聚合超高效液相色谱除草剂
- 固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素被引量：10
- 2017年
- 以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R^2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。
- 吕伟超申书昌王超
- 关键词：固相萃取超高效液相色谱展青霉素水果制品
- 大麻中3种酚类成分测定专用固相萃取柱的设计与应用被引量：2
- 2021年
- 大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用。在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化。该文基于大麻中CBD、CBN和Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑的不同表面特征,考察了这3种吸附剂对大麻提取液中叶绿素、多糖、高级脂肪酸酯及重金属离子的去除率和对3种大麻酚的回收率,确定了3种吸附剂的用量分别为1.80 g、0.15 g、0.05 g混合装填成的2 g/6 mL小柱为3种大麻酚类化合物测定的专用固相萃取柱。该小柱对大麻乙酸乙酯-甲醇提取液样品中CBD、CBN和Δ9-THC的回收率分别为98.9%,95.7%和99.2%,对叶黄素、叶绿素a和叶绿素b的去除率分别为96.3%、99.2%和95.5%,对总糖的去除率为98.5%,对脂肪酸甘油酯的去除率为96.9%,对重金属离子的平均去除率为85.4%。优化了色谱分析条件,采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),在1%乙酸水溶液-乙腈(30∶70,v/v)流动相条件下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为1μL,在10 min内可完成样品分析。方法学考察表明,在0.5~50 mg/L范围内,CBD、CBN和Δ9-THC的液相色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.9983、0.9995和0.9981,检出限分别为0.45μg/L、0.53μg/L和0.38μg/L,加标回收率为90.3%~97.0%、93.7%~95.6%、90.8%~96.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~6.1%、4.1%~8.0%、2.4%~4.8%。研究结果表明,该文以中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑制作的复合型大麻酚类成分测定专用固相萃取柱在大麻植物中3种酚类化合物的测定中具有净化杂质、防止色谱柱污染的功能。由于大麻不同部位的化学成分存在差异,在后续的研究中,还要进一步考察小柱对其他杂质的去除情况,使得制备的固相萃取小柱更具有普适性。
- 申书昌李少华郭丽吕伟超李秋实
- 关键词：超高效液相色谱大麻二酚大麻酚大麻
- 硝酸改性香榧果壳活性炭的制备及对甲醛的吸附性能被引量：7
- 2019年
- 以香榧果壳为原料,经炭化、氢氧化钾活化、硝酸改性处理,制备硝酸改性活性炭。通过氮气吸附和X-射线光电子能谱测活性炭的孔隙结构和表面元素含量。用硝酸改性的活性炭对空气中的甲醛进行吸附,以水解吸后,采用气相色谱进行分析,并确最佳的甲醛色谱分析条件。结果表明,硝酸改性活性炭对甲醛的吸附容量为414.12 mg/g,在4.00～400μg/mL范围内甲醛的峰高与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999 4。
- 孙忠慧申书昌吕伟超
- 关键词：活性炭甲醛气相色谱
- 镍钛合金纤维/有机硅-聚氨酯固相微萃取头的制备及其在水中7种取代苯化合物检测中的应用被引量：3
- 2018年
- 以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚酯多元醇、羟基硅油为原料,辛酸亚锡为催化剂,环己酮为溶剂,合成有机硅-聚酯型聚氨酯。将此聚合物涂于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面作为固相微萃取涂层,制得固相微萃取头。利用红外光谱法分析了聚合物结构;热重分析法确定了涂层最高使用温度;扫描电子显微镜观察了萃取头的表面形貌。以顶空萃取-固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定了水中甲苯、二甲苯、间二氯苯、邻二氯苯、苯甲酸乙酯、硝基苯、苯甲醇7种取代苯化合物的含量。各被测物的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0. 992 6～0. 999 8,方法的检出限为0. 08～0. 24μg/L。实际样品测定的加标回收率为95. 9%～105. 4%,相对标准偏差为1. 4%～5. 0%。通过对实际样品的分析,说明制备的固相微萃取头涂层不易脱落、性质稳定,对于水中取代苯类化合物具有很强的吸附能力。
- 申书昌任芳秀吕伟超
- 关键词：气相色谱固相微萃取取代苯
- 聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯固相萃取填料的制备及其结构表征被引量：1
- 2017年
- 以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)和二乙烯基苯(DVB)为原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制得了聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯固相萃取填料。通过扫描电子显微镜观察了聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯固相萃取填料的形貌,通过纳米粒度仪测定填料的平均粒径为0.7~0.9μm,单分散性较好。考察了聚合条件对聚合物形貌及粒径分布的影响。采用红外光谱对固相萃取填料的结构进行了表征,并通过外标法测定了固相萃取填料中聚甲基丙烯酸甲酯的含量。
- 刘畅申书昌吕伟超
- 关键词：分散聚合粒径
- 苯基键合高比表面积活性炭的制备及其对挥发性有机化合物的吸附性能研究被引量：3
- 2017年
- 以核桃壳为原料,经过碳化、KOH活化,制备了高比表面积活性炭,通过三甲基氧基苯基硅烷对活性炭表面进行改性,制得苯基键合高比表面积活性炭吸附材料。通过氮气吸附法测定了苯基键合活性炭的比表面积及孔径分布;采用红外光谱、X射线光电子能谱、X射线粉末衍射技术对苯基键合活性炭的有机官能团、表面元素的化学环境及晶体结构进行了表征。将该吸附材料制成采样管,吸附空气中的挥发性有机物,二硫化碳解吸后使用气相色谱进行分析。考察了苯基键合活性炭对乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、1,2-二氯乙烷和苯共7种挥发性有机化合物(VOCs)的吸附性能,饱和吸附量在129~216 mg/g之间;在0.05~2.50 mg/m L范围内,7种组分的峰高与浓度呈良好的线性关系,检出限在0.92~3.60 mg/m^3之间。
- 吕伟超申书昌孙忠慧
- 关键词：核桃壳高比表面积活性炭挥发性有机化合物气相色谱
- 新型固相微萃取膜的制备及其用于茶叶中拟除虫菊酯的测定被引量：5
- 2018年
- 合成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯,涂布于铝箔纸上制成固相微萃取膜,与气相色谱仪联用,测定了茶叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量。样品经80℃水超声提取,固相微萃取膜富集,V（丙酮）∶V（正己烷）=7∶3溶剂洗脱后,用气相色谱（GC-ECD）检测,外标法定量。考察了萃取温度、萃取时间、盐用量对萃取效率的影响,选择最佳洗脱溶剂。在0.005～1.0μg/mL范围内,5种农药的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数（R2）分别为0.998 5、0.999 4、0.998 9、0.999 3和0.999 1,方法检出限分别为0.047、0.035、0.039、0.034和0.031μg/L。
- 申书昌邹明宇刘艳萍吕伟超
- 关键词：气相色谱拟除虫菊酯茶叶
- 苯基键合活性炭的制备及对苯的吸附特性被引量：3
- 2019年
- 以核桃壳为原料,氢氧化钾作活化剂制备了高比表面积活性炭,使用苯基三甲氧基硅烷对其进行表面改性,得到苯基键合活性炭。通过氮气吸附法测定了活性炭的比表面积及孔隙结构,使用X射线光电子能谱表征测定了苯基键合活性炭的表面结构及碳元素含量。采用Langmuir热力学方程、Freundlich热力学方程、Lagergren准一级、准二级动力学方程及D-R方程对苯基键合活性炭对苯的吸附等温线进行了拟合。考察了温度和采气流速对吸附效率的影响。结果表明,苯基键合活性炭的孔隙主要为微孔,比表面积达2800 m^2·g^(-1);苯基键合活性炭对苯的吸附符合Langmuir等温吸附模型和Lagergren准一级动力学方程,饱和吸附量为713. 89 mg·g^(-1),苯的特征吸附能为23. 495 kJ·mol^(-1);增加温度或采气流速均使活性炭对苯的吸附量减少。
- 申书昌吕伟超王荻
- 关键词：核桃壳苯
- 二氧化钛表面键合配位体固相萃取填料的制备及其吸附性能研究被引量：4
- 2018年
- 有机配位体/无机纳米复合材料作为固相萃取填料用于重金属离子分离富集是当前分析化学研究的热点课题。本文将含有N、S配位原子的氨基硫脲通过缩合反应接枝于纳米二氧化钛表面,制备了一种新型纳米Ti O2/TSC复合固相萃取填料。通过红外光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱和扫描电镜表征,此填料与共混法制备的聚合物包覆纳米二氧化钛复合填料相比,二氧化钛粒子(尺寸200~300 nm)分布更均匀,结构更稳定。用该填料制备的固相萃取小柱静态吸附Sb3+、Cd2+和Ba2+在30℃时饱和吸附量分别为13.9mg/g、12.9 mg/g和11.2 mg/g,在优化的实验条件下三种金属离子的吸附回收率分别达到97.94%、95.65%和94.04%,实验数据重现性高(RSD<5.5%),吸附性能优于聚苯乙烯-甲基丙烯醛-氨基硫脲包覆纳米二氧化钛和纳米二氧化钛两种填料。本填料结合ICP-MS测定水样中以上三种离子的检出限分别为0.061μg/L、0.013μg/L和0.075μg/L。
- 申书昌冷茉含彭程吕伟超
- 关键词：纳米二氧化钛固相萃取重金属
