方力
- 作品数：29 被引量：157H指数：7
- 供职机构：舟山市疾病预防控制中心更多>>
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- 相关领域：理学医药卫生环境科学与工程轻工技术与工程更多>>
- 亲水液相色谱-串联质谱法检测即食烤鱼片中的河豚毒素被引量：3
- 2015年
- 目的针对即食烤鱼片中毒原因分析这一迫切需求,利用亲水液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(HILIC-MS/MS)建立了快速定性定量检测即食烤鱼片中河豚毒素的方法。方法取1.0 g即食烤鱼片样品经0.1%甲酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后过膜,亲水液相色谱柱分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果在2.5 ng/ml^100 ng/ml时河豚毒素呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 5;以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限时,即食烤鱼片基质中河豚毒素的方法检出限可达10.0μg/kg;在25μg/kg、100μg/kg和200μg/kg的加标水平时,方法的回收率为73.4%~89.5%,相对标准偏差为2.9%~10.4%。结论该检测方法准确、快速、易操作,能满足即食烤鱼片中河豚毒素的公共卫生应急检测或日常监测要求。
- 方力余新威张志超程畿秦英
- 关键词：河豚毒素中毒
- 一种测定人体血浆和尿液中的河豚毒素方法
- 本发明属于河豚毒素测定技术领域，公开了一种测定人体血浆和尿液中的河豚毒素方法及系统，结合了液相色谱‑串联质谱法(LC‑MS/MS)和在线MCX固相萃取(SPE)净化技术。样品制备步骤包括用含0.5％乙酸的乙腈提取、离心和...
- 方力
- 长三角典型城郊不同土地利用土壤抗生素组成及分布特征被引量：32
- 2017年
- 阐明不同土地利用条件下土壤抗生素的组成及其分布特征对于正确客观认识抗生素的空间扩散迁移过程具有重要意义.本研究选取长三角典型城郊地区宁波樟溪流域,在流域内根据土地利用、地形特征等布设样点采集0~40 cm深度土壤样品,利用固相萃取和HPLC-MS/MS测定土壤中抗生素含量,研究不同土地利用类型中土壤抗生素的组成及其含量,以及土壤抗生素在城郊地区的空间分布特征,并对其来源和影响因素进行了初步探讨.研究结果表明,流域内土壤抗生素分布具有较大的空间差异性,抗生素含量范围为0.05~395.55μg·kg^(-1).不同土地利用类型土壤中抗生素含量与组成差异较大,农田土壤抗生素含量范围0.35~395.55μg·kg^(-1),主要成分为四环素类(TCs),约占81.45%;林地土壤抗生素含量显著低于农田,含量范围为0.07~3.65μg·kg^(-1),主要成分为喹诺酮类(QNs),约占70.04%;园地土壤抗生素含量与组成介于两者之间,主要包括TCs(67.63%)和QNs(29.55%),含量范围为0.05~26.43μg·kg^(-1),显著低于农田,但与林地之间没有显著差异.本研究选用距城镇距离、距道路距离、海拔以及土壤C/N来表征人类活动的影响,数据分析表明土壤抗生素含量随4个指标的增加而降低,同时Spearman相关分析表明选取的4个指标均对土壤抗生素总含量具有显著的负影响(P<0.01).研究结果表明典型城郊土壤抗生素污染主要受土地利用的影响,其含量则随人类活动强度的减弱而降低.
- 赵方凯陈利顶杨磊方力孙龙李守娟
- 关键词：土地利用土壤抗生素影响因素
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留被引量：7
- 2019年
- 目的建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。方法牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量。结果在0.3～10.0 ng/ml浓度范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈良好的线性关系,相关系数达到0.998 5以上;以3倍信噪比对应的浓度为检出限,方法检出限可达0.1～0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0μg/kg的加标水平,方法回收率为83.6%～111.8%,日内相对标准偏差为2.7%～9.1%,日间相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论该检测方法准确、快速、高效、低成本、易操作,能满足牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留高通量检测要求。
- 方力邱凤梅余新威张志超
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱蛋白沉淀牛奶
- 浙江沿海地市典型海产品中河豚毒素含量调查与分析被引量：3
- 2017年
- 目的了解2013年-2015年浙江4个沿海地市典型海产品中河豚毒素的含量情况。方法按照代表性、适时性和随机性原则,在网店、食品商店和农贸市场采集新鲜贝类、织纹螺和烤鱼片样本,采用亲水液相色谱-串联三重四极杆质谱法进行河豚毒素定量检测。结果浙江沿海地市3大类典型海产品中,织纹螺样品河豚毒素检出率最高(93.3%,14/15),浓度最高达15.75 mg/kg;烤鱼片样品河豚毒素检出率为6.2%(10/161),最高浓度为1.79 mg/kg,网店销售和散装烤鱼片的检出率相对较高;新鲜贝类样品均未检出河豚毒素(0/115)。结论浙江沿海地市织纹螺普遍存在河豚毒素,建议继续禁止销售和食用织纹螺;部分烤鱼片样本检出河豚毒素,相关部门应加强监管,以保证当地居民的身体健康。
- 方力邱凤梅余新威张志超
- 关键词：河豚毒素织纹螺
- 基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联质谱法检测织纹螺与贝类中河鲀毒素被引量：4
- 2017年
- 目的针对海产品常见中毒原因分析需求,建立基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)快速定性定量检测织纹螺和贝类中河鲀毒素的新方法。方法 1.0 g样品经0.1%乙酸溶液沸水浴提取后,用50 mg亲水亲油平衡填料(HLB)和5 mg石墨化碳黑(GCB)吸附剂吸附净化,最后经乙腈蛋白沉淀后过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,亲水液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果在2.0~40.0 ng/ml浓度范围内,河鲀毒素呈现良好的线性关系,相关系数r^2≥0.999;以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限时,河鲀毒素的方法检出限可达10.0μg/kg;在25、100和200μg/kg的加标水平时,方法回收率为74.2%~87.9%,相对标准偏差为2.3%~9.1%。应用本方法对浙江沿海地区市售织纹螺和贝类样品进行检测,15份织纹螺中有14份检出河鲀毒素,检出率为93.3%,含量范围为0.04~15.75 mg/kg,60份贝类样品均未检出河鲀毒素。结论该检测方法准确、快速、易操作,能满足典型海产品中河鲀毒素的公共卫生应急检测或日常监测要求。
- 方力邱凤梅余新威张志超
- 关键词：海产品织纹螺贝类河鲀毒素
- 分散固相萃取净化-液质联用法快速检测尿液中河豚毒素
- 2022年
- 目的建立分散固相萃取净化-液相色谱-串联质谱快速定性定量检测尿液基质中河豚毒素的方法。方法准确吸取1.0ml尿液,用50mg亲水亲脂平衡(HLB)填料和2.5mg石墨化碳(GCB)吸附剂净化后过0.22μm PTFE滤膜,Acquity UPLC BEH Amide柱(150mm×3.0mm,1.7μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果在1.0μg/L~100μg/L浓度范围内,河豚毒素呈良好的线性关系,相关系数≥0.999;以10倍基线噪声所对应的浓度为定量限时,方法定量限可达1.0μg/L;在2.0μg/L,5.0μg/L、20.0μg/L和50.0μg/L的加标水平时,方法的日内和日间回收率分别为89.3%~94.4%和93.5%~99.0%,日内与日间相对标准偏差均<7.1%。结论该检测方法准确、快速成本低、易操作,适用于中毒患者尿样中河豚毒素的公共卫生应急检测和临床中毒病因识别检测。
- 方力邱凤梅陈传
- 关键词：分散固相萃取尿液河豚毒素液相色谱-串联质谱法
- 舟山市售典型食品中硝基咪唑类药物残留液质联用检测技术研究及应用
- 方力余新威张志超王恒陈成
- 一、课题来源和背景：课题来源：2017年度舟山市公益类科技项目(项目编号：2017B31127)。背景：随着经济的迅猛发展，家禽、畜牧、水产品等养殖业不断扩增。养殖过程中难免需要预防和治疗各种病虫害，对相关兽药的需求不断...
- 关键词：
- 关键词：食品安全
- 直接进样-高效液相色谱-串联质谱法快速检测饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸
- 2024年
- 建立了高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)定量检测饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的方法。水样直接经亲水PTFE膜过滤,以50 mmol/L甲酸铵(pH 3.0)为流动相,Acclaim Trinity Q1色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI-)、选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量,总运行时间仅为5 min。草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在10.0~1000μg/L浓度范围内存在较好的线性关系,相关系数大于0.999,其定量限分别为5.0,5.0和10.0μg/L;目标化合物日内和日间加标回收率分别为92.7%~102.1%和89.3%~99.9%,日内与日间相对标准偏差(RSD)均小于7.7%。该方法能满足水源水和饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的应急检测或日常检测要求。
- 方力邱凤梅
- 关键词：草甘膦草铵膦饮用水液相色谱-串联质谱
- 长三角典型城郊土壤抗生素空间分布的影响因素研究被引量：20
- 2018年
- 阐明土壤抗生素的空间分布特征对于认识抗生素的空间扩散和迁移过程、控制土壤抗生素污染、维护土壤安全具有重要意义.本研究通过空间采样,系统分析了长三角地区典型城郊流域土壤抗生素的空间分布特征,并探讨了人类活动、土壤性质和微生物群落对土壤抗生素分布的影响.结果表明,农田土壤中抗生素含量显著高于园地和林地,其中,检出浓度顺序为:四环素类(TCs)>喹诺酮类(QNs)>大环内酯类(MLs)>磺胺类(SAs),平均含量分别为41.43、11.38、0.15、0.09μg·kg^(-1),农田土壤抗生素含量与有机肥施用密切相关.Spearman相关分析结果表明,TCs、QNs、SAs及抗生素总含量与距城镇距离、距道路距离、海拔及C/N具有显著的负相关性(p<0.05),表明这3类抗生素的空间分布受人类活动的强烈影响,而MLs含量与人类活动的关系则较弱.土壤养分、颗粒组成、pH、容重等对抗生素的吸附、迁移、降解等环境行为具有强烈的影响,其空间异质性影响了土壤抗生素空间分布的差异性.土壤微生物群落与土壤抗生素之间具有较为复杂的联系,研究发现,部分变形菌门、酸杆菌门、拟杆菌门、放线菌门及浮霉菌门细菌与土壤抗生素含量呈现负相关.方差分解分析揭示出土壤性质、人类活动及其相互作用是土壤抗生素空间分布的主要影响因素,对土壤抗生素分布空间变化的总解释度接近于58%,达到了较高水平.
- 赵方凯杨磊李守娟向倩孙龙孙龙方力
- 关键词：土壤抗生素土壤性质微生物群落
