张亮亮
- 作品数：10 被引量：11H指数：3
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- 相关领域：化学工程医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的合成新方法和表征的研究
- 醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯(简写：HPMCAS)是羟丙基甲基纤维素结构单元上或支链中的羟基被酯化的产物，其分子结构中同时存在着醚键和酯键。这些结构赋予了产品的抗酸性能。HPMCAS在胃中不溶解，可以保护胃黏膜不受药品的...
- 张亮亮
- 关键词：高效液相色谱羟丙基甲基纤维素顶空气相色谱
- 文献传递
- 高效液相色谱法测定醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯中的酰基含量被引量：1
- 2012年
- 醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯是一种重要的药物肠溶缓释材料,其中的乙酰基和琥珀酰基含量对于产品的功能具有重要影响,因此准确测定这些酰基十分必要。目前,有关该化合物中乙酰基和琥珀酰基含量测定方法存在操作复杂、耗时长、准确性差等许多不足。本文采用高效液相色谱法,使用反相C18型(5μm,250×4.6mm)色谱柱,以0.02mol/L pH=2.8KH2PO4缓冲溶液为流动相,215nm为检测波长进行测定,乙酸和丁二酸在0.03-0.8mg/mL范围内线性关系良好,其线性相关系数分别为R2=0.9992、R2=0.9993,相对标准偏差分别为3.04%、2.32%(n=6),平均加标回收率分别为99.3%、99.4%。该方法操作简便,重现性好,与化学滴定法相比,可得到一致的测定结果。
- 张亮亮付时雨谢传龙詹怀宇
- 关键词：高效液相色谱乙酰基
- 全挥发顶空气相色谱法测定乙氧基含量
- 2012年
- 本文建立了一种全挥发顶空气相色谱法测定乙基纤维素乙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后抽取μL级样品全挥发顶空进样,进行气相色谱分析。以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量。考察了平衡温度,平衡时间和样品量等影响因素,结果表明μL级样品(<40μL)在90℃的平衡温度下4min内可达到近乎完全挥发,碘乙烷和甲苯的质量比与它们的峰面积比呈良好的线性关系(r=0.9998,n=7),碘乙烷回收率98.9%(RSD=2.2%,n=6)。该方法操作简便,快速准确,可用于乙基纤维素的质量控制。
- 谢传龙付时雨张亮亮詹怀宇
- 关键词：顶空气相色谱乙氧基乙基纤维素
- 一种高值化利用植物纤维的方法
- 本发明公开了一种高值化利用植物纤维的方法，包括以下操作步骤：(1)碱化反应：在氮气氛围中，将粉末状植物纤维原料、惰性溶剂、浓碱溶液和固碱进行混合，在密封条件下加热搅拌反应得到碱木质纤维素；(2)醚化反应：碱化反应结束后，...
- 付时雨谢传龙张亮亮
- 新型溶剂体系下醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的制备方法
- 本发明公开了新型溶剂体系下醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的制备方法。该制备方法将羟丙基甲基纤维素、惰性溶剂、酯化剂、催化剂加入到反应容器中，加热搅拌进行酯化反应；酯化反应结束后，降温至常温后，加入沉淀剂，使产物沉析，洗涤产...
- 付时雨张亮亮谢传龙
- 文献传递
- 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定被引量：3
- 2011年
- 针对现有乙基纤维素乙氧基测定方法的不足,提出一种用顶空气相色谱(HS-GC)测定乙基纤维素乙氧基含量的方法——在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样进行气相色谱分析,以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量.考察了水解温度和时间、顶空进样器内平衡温度和时间、基质效应等因素对测定结果的影响,结果表明:水解温度在140～150℃范围内时,结果随温度变化不大,1.0h可完成水解反应;顶空瓶内样品在80℃下经30min可达到气液平衡;添加纤维素可消除基质效应,碘乙烷浓度与峰面积呈良好的线性关系.文中还研究了该方法的重现性与加样回收率,发现该方法重现性较好,乙氧基含量测定结果的相对标准偏差为2.83%,加样回收率达99.6%.将该方法与化学滴定法比较,可得到一致的样品测定结果.
- 付时雨谢传龙张亮亮詹怀宇
- 关键词：顶空气相色谱乙基纤维素乙氧基
- 利用顶空气相色谱测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量被引量：3
- 2011年
- 本文建立了一种顶空气相色谱法测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与羟丙基甲基纤维素反应,使甲氧基和羟丙氧基转化为碘甲烷和2-碘丙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样气相色谱分析。在反应时以甲苯为内标物,采用内标法测定碘甲烷和2-碘丙烷含量,从而计算得出羟丙基甲基纤维素甲氧基和羟丙氧基含量。文章还考察了平衡时间、反应温度和反应时间等对测定的影响。在合适条件下,测定的碘甲烷与甲苯峰面积比与碘甲烷浓度呈线性关系(r=0.9997,n=7);2-碘丙烷与甲苯峰面积比同2-碘丙烷的浓度也有线性关系(r=0.9995,n=7),样品测定结果与药典法一致。该方法操作简便,快速准确,可用于羟丙基甲基纤维素的质量控制。
- 张亮亮付时雨谢传龙詹怀宇
- 关键词：顶空气相色谱甲氧基
- 醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的合成被引量：1
- 2012年
- 以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为原料,琥珀酸酐、乙酸酐为酯化剂,在醋酸中进行酯化反应制备了醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯(HPMCAS)。通过改变影响基团质量分数的各种因素条件,得到了不同取代度的产物。采用滴定法测定了琥珀酰基、乙酰基的质量分数,并对产品结构进行表征和性能测试。结果表明,该反应体系在105℃反应6.5 h,反应后选用去离子水为沉淀剂,机械搅拌(750 r/min)使产物沉析,可得到琥珀酰基和乙酰基质量分数分别为13%和8%左右的产品。获得的产品HPMCAS多分散系数为1.06,相对分子质量(简称分子量,下同)分布较窄,在丙酮、甲醇等溶剂中表现出良好的溶解性能,并在200℃前对热稳定。
- 张亮亮付时雨谢传龙黄腾詹怀宇
- 关键词：羟丙基甲基纤维素医药与日化原料
- 一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法
- 本发明一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，可用于测定高分子衍生物中的甲氧基、乙氧基、羟丙氧基等烷氧基团含量。该测定方法为：含烷氧基的供试品在己二酸作催化剂，于高温密闭条件下被氢碘酸水解，其烷氧基转化为相应的碘代烷...
- 付时雨谢传龙张亮亮
- 文献传递
- 一种高值化利用植物纤维的方法
- 本发明公开了一种高值化利用植物纤维的方法，包括以下操作步骤：(1)碱化反应：在氮气氛围中，将粉末状植物纤维原料、惰性溶剂、浓碱溶液和固碱进行混合，在密封条件下加热搅拌反应得到碱木质纤维素；(2)醚化反应：碱化反应结束后，...
- 付时雨谢传龙张亮亮
- 文献传递
