江红英
- 作品数：8 被引量：1H指数：1
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- 一种Lewis酸脱N-苄基制备d-生物素的制备方法
- 本发明提供了一种Lewis酸脱N‑苄基制备d‑生物素的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将双苄基生物素溶液与Lewis酸在惰性气体保护下和无水有机溶剂中，经过一步反应脱去双苄基而得到d‑生物素，总收率90％以上，含量9...
- 江红英皮士卿王红卫郭冬初陈鹏程
- 一种生物素中间体的合成方法
- 本发明公开了一种生物素中间体的合成方法。目前的环酐单酯化物采用手性拆分剂进行非对映选择性拆分，现有的手性拆分剂存在成本高且回收套用率低的问题。本发明以环酸为初始原料，将环酸环合脱水制备环状内消旋的羧酸酐，经还原得到外消旋...
- 江红英皮士卿申向黎郭冬初
- 文献传递
- 固体Lewis酸脱N-苄基制备D-生物素Ⅰ
- 2022年
- 为了解决由双苄基生物素Ⅱ通过氢溴酸脱苄和关环两步反应制备D-生物素Ⅰ所引起的高能耗、高污染、毒性大的问题,以双苄基生物素Ⅱ为原料,一步法制备了D-生物素Ⅰ。对固体Lewis酸和溶剂种类、Lewis酸与双苄基生物素Ⅱ的物质的量比、反应温度和反应时间进行了优化,确定了最佳反应条件。利用FTIR、NMR、HPLC、LC-MS对产物结构进行了确证。结果表明,Lewis酸为氯化铝、溴化铝、氯化锌、溴化锌,溶剂为三氟甲苯,n(Lewis酸)∶n(双苄基生物素Ⅱ)=2∶1,反应温度为70~75℃,反应时间为2 h时,产物收率可达90%以上,HPLC纯度达到99.0%以上。
- 江红英翟德伟刘冬俞学丽袁美英
- 关键词：一步法医药原料
- 一种β-阿朴-8’-胡萝卜酸烷基酯的合成方法
- 本发明公开了一种β-阿朴-8’-胡萝卜酸烷基酯的合成方法。现有的合成路线，所采用的原料大多数不易直接获得，且均不适合在生产维生素A的同时来合成β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。本发明的特征在于，采用7-烷氧羰基-3,7-二甲...
- 皮士卿江红英李良军陈朝晖
- 文献传递
- β-阿朴-8'-胡萝卜酸乙酯的合成被引量：1
- 2014年
- β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化、卤代、Michaelis-Arbuzov重排反应得到C5合成单元4-(二乙氧基磷酰基)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯,与另一分子的C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛缩合,并进一步氧化得到C10合成单元7-乙氧羰基-3,7-二甲基-2,4,6-庚三烯醛,最后与C20合成单元维生素A三苯基膦盐缩合,形成了C30单元的β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。七步反应总产率为43%。中间体及最终产物的结构均通过红外光谱,核磁氢谱,核磁碳谱和高分辨质谱进行了表征。
- 皮士卿江红英翟德伟王康林
- 关键词：类胡萝卜素
- 一种生物素中间体的合成方法
- 本发明公开了一种生物素中间体的合成方法。目前的环酐单酯化物采用手性拆分剂进行非对映选择性拆分，现有的手性拆分剂存在成本高且回收套用率低的问题。本发明以环酸为初始原料，将环酸环合脱水制备环状内消旋的羧酸酐，经还原得到外消旋...
- 江红英皮士卿申向黎郭冬初
- 一种生物素中间体的合成和循环再生工艺的研究
- 2021年
- 以1,3-二苄基咪唑-2-酮-顺-4,5-二羧酸即环酸(Ⅰ)为起始原料,经3步反应得到产品内酯。将废脚料重新利用,一步氧化反应即得到环酸。具体工艺路线为:在甲苯/乙酸酐的混合溶剂中,环酸环合脱水制备环状内消旋的(3aS,6aR)-1,3-二苄基-二氢-1H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4,6(3H)-三酮(Ⅱ),经Zn(BH4)2还原得到外消旋体(3aSR,6aRS)-1,3-二苄基—四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮(Ⅲ),再以手性胺R(+)-a-甲基苄胺进行拆分后,所得的固体滤饼去酸解,制备得到生物素中间体(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮(Ⅵ),即内酯。拆分反应的滤液经浓缩和酸解后,以TEMPO/NaClO催化氧化得到环酸(Ⅰ),再套用至反应中制备内酯,从而达到循环再生的目的。(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮(Ⅵ)的一次收率42.7%,ee值98%,环酸的回收套用率95.0%。
- 江红英翟德伟皮士卿郭冬初吴晓英
- 一种Lewis酸脱N-苄基制备d-生物素的制备方法
- 本发明提供了一种Lewis酸脱N‑苄基制备d‑生物素的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将双苄基生物素溶液与Lewis酸在惰性气体保护下和无水有机溶剂中，经过一步反应脱去双苄基而得到d‑生物素，总收率90％以上，含量9...
- 江红英皮士卿王红卫郭冬初陈鹏程
- 文献传递
