黄海珠
- 作品数：10 被引量：40H指数：5
- 供职机构：中国热带农业科学院分析测试中心更多>>
- 发文基金：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项海南省自然科学基金海南省高等学校科学研究项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学化学工程更多>>
- 一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法
- 本发明属于分析化学领域，涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法，是在取样品中加入乙腈进行预处理，然后加入氯化钠，剧烈震荡后离心，取上层乙腈溶液；在乙腈溶液中加入无水硫酸镁和PSA吸附剂，剧烈震荡后离心，取上...
- 韩丙军李雅何燕黄海珠林冰汤建彪
- 文献传递
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝的残留被引量：6
- 2017年
- 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10~500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%~9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。
- 韩丙军何燕林冰黄海珠陈丽霞许丽建
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱甘蓝三乙膦酸铝亚磷酸
- 咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚在牛奶中的残留检测方法被引量：7
- 2017年
- 建立了牛奶中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。牛奶样品经乙腈-丙酮(7∶3)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS检测,内标法定量。结果表明,在牛奶中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的定量限分别为0.05,0.025 mg/kg;最小检出量分别为0.2,0.5 ng;咪鲜胺在牛奶中的平均回收率为82.6%~109.1%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~4.0%;2,4,6-三氯苯酚在牛奶中的平均回收率为85.3%~99.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~5.8%。该方法提取效果好,具有良好的回收率和重复性。
- 吴琼吕岱竹韩丙军黄海珠张艳玲
- 关键词：气相色谱质谱法咪鲜胺代谢物牛奶
- 氟吡菌胺及其代谢物在荔枝中的残留状况及安全使用评价
- 2022年
- [目的]为了解氟吡菌胺在荔枝中的残留情况和消解动力学规律,建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的残留分析方法。[方法]采用优化的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物BAM的检测方法,研究氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态及最终残留量。[结果]在添加水平0.01~1 mg/kg范围内,氟吡菌胺和BAM在荔枝全果和果肉中的平均回收率为86%~111%,相对标准偏差在2.1%~8.4%范围,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态试验,海口和南宁2地消解半衰期分别为8.0、8.5 d。施药后14、21 d的荔枝全果和果肉样品中氟吡菌胺的残留量小于0.1 mg/kg,BAM均未检出。[结论]综合残留消解动态和最终残留试验,推荐20%氟吡菌胺悬浮剂用于防治荔枝霜霉病,于病害发生初期进行叶面喷雾处理,施药量为111 mg a.i./kg(制剂用量550 mg/kg),施药3次,施药间隔10 d,施药后14 d采收荔枝果实最为安全。
- 吴琼黄海珠陈博钰韩丙军陈显柳徐志
- 关键词：荔枝残留消解动态
- 甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在芒果上的残留测定及膳食风险评估被引量：7
- 2019年
- 为芒果的质量安全提供参考,采用高效液相色谱-串联质谱分析方法对芒果中甲基硫菌灵及代谢产物多菌灵残留进行测定,观测甲基硫菌灵(以多菌灵计)的消解动态,并对芒果中甲基硫菌灵(以多菌灵计)残留带来的慢性膳食摄入和急性膳食摄入风险进行评估。结果表明:在0.05~1.0mg/L范围内甲基硫菌灵的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限(LOD)为4pg,在芒果中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.01mg/kg、0.10mg/kg和1.0mg/kg3个添加水平下,甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在芒果中的回收率分别为84.7%~112.0%和79.2%~103.0%,相对标准偏差为2.7%~5.8%和3.0%~4.4%,测定方法准确可靠。甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵的消解规律符合一级动力学方程,海南台农和云南金凤凰在2015年、2016年的半衰期分别为9.5d、9.9d和12.6d、9.8d,安全收获期芒果中甲基硫菌灵的最大残留量为0.993mg/kg。芒果中甲基硫菌灵残留的慢性膳食摄入风险概率为40.10%,急性膳食摄入暴露量为0.0025~0.0130mg/(kg·bw·d),仅占ARfD的0.25%~1.30%,在可接受范围内,芒果中甲基硫菌灵残留带来的膳食摄入风险极低。
- 张月张群张群韩丙军赵方方
- 关键词：芒果甲基硫菌灵多菌灵风险评估
- 一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法
- 本发明属于分析化学领域，涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法，是在取样品中加入乙腈进行预处理，然后加入氯化钠，剧烈震荡后离心，取上层乙腈溶液；在乙腈溶液中加入无水硫酸镁和PSA吸附剂，剧烈震荡后离心，取上...
- 韩丙军李雅何燕黄海珠林冰汤建彪
- 文献传递
- UPLC-MS/MS测定动物源食品中4种农药残留被引量：6
- 2017年
- 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的4种新型农药氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵残留的方法。样品通过乙腈提取,采用改进的Qu ECh ERS方法进行净化,经C18超高效液相柱分离后,使用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵的定量限(10倍信噪比)分别为0.30、3.00、0.50、0.10μg/kg;在0.005 mg/L^0.200 mg/L浓度范围内,4种农药的线性相关系数均大于0.999;在0.005、0.050、0.200 mg/kg添加水平范围内,牛奶、猪肉、猪肝和鸡蛋样品的平均添加回收率在82%~109%之间,相对标准偏差在2.1%~8.5%之间(n=5)。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,能够满足动物源食品中4种农药残留量的检测要求。
- 韩丙军黄海珠何燕林冰陈丽霞
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱氯虫苯甲酰胺螺螨酯噻菌灵动物源食品
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中螺虫乙酯及其代谢物残留被引量：11
- 2017年
- 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定动物源食品中的螺虫乙酯及其4种主要代谢物残留的方法。样品采用改进的Qu ECh ERS方法提取和净化,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。螺虫乙酯及其4种主要代谢物的定量限分别为0.050、0.30、0.030、0.10、0.15μg/kg;在(0.005~0.200)mg/L浓度范围内,螺虫乙酯及其4种主要代谢物的线性相关系数均大于0.999;在0.005、0.050、0.200 mg/kg添加水平范围内,牛乳、猪肉和鸡蛋样品的平均添加回收率在81.6%~107%之间,相对标准偏差在2.1%~9.4%之间(n=5)。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,能够满足动物源食品中螺虫乙酯及其代谢物残留量的检测要求。
- 韩丙军林冰黄海珠何燕陈丽霞
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱螺虫乙酯动物源食品
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定氟噻唑吡乙酮及其代谢产物在热带水果中的残留量被引量：2
- 2020年
- 采用QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS),建立了热带水果中氟噻唑吡乙酮及其代谢产物(IN-E8S72)的测定方法。样品经含有1%甲酸的乙腈溶液提取,150 mg N-丙基乙二胺(PSA)、900 mg MgSO 4和15 mg C 18净化。目标化合物经C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。结果表明:在0.001~0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99,检出限和定量限分别为0.0001 mg/kg和0.001 mg/kg,在0.001、0.01、0.1 mg/kg添加水平,氟噻唑吡乙酮及其代谢产物(IN-E8S72)的回收率在95.7%~113%和88.8%~106%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%和0.7%~6.8%(n=5)之间。该方法操作简便,能够很好地检测出氟噻唑吡乙酮及其代谢产物(IN-E8S72)的残留量,灵敏度和准确度均能满足残留检测的要求。
- 张月韩丙军李萍萍黄海珠
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱代谢产物
- 液相色谱串联质谱法测定香蕉中三唑类农药被引量：1
- 2022年
- 建立液质联用法测定香蕉中三唑类农药残留(戊唑醇、氟环唑、氟硅唑、丙环唑、腈菌唑)的分析方法。结果发现,样品经提取,PSA净化,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,基质匹配曲线外标法定量,5种三唑类农药在2.0~100.0μg/L呈良好线性关系,在0.005、0.01和0.1 mg/kg 3水平下,5种农药平均回收率为90%~118%,相对标准偏差(n=5)为0.8%~8.8%,5种农药均存在不用强度的基质效应。该方法灵敏度及准确度良好,能满足香蕉中5种三唑类杀菌剂残留检测的要求。
- 张月黄海珠韩丙军
- 关键词：香蕉液质联用仪
