徐聪
- 作品数：9 被引量：76H指数：4
- 供职机构：北京市理化分析测试中心更多>>
- 发文基金：北京市科学技术研究院萌芽计划北京市财政局项目更多>>
- 相关领域：理学医药卫生化学工程更多>>
- 反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬被引量：5
- 2020年
- 称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液(此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0),流量为1.0mL·min^-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.50~200μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr(Ⅵ)的认定值为(9.3±0.9)mg·kg^-1],Cr(Ⅵ)的测定值为9.19mg·kg^-1,其相对标准偏差(n=6)为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%~101%。
- 徐聪胡光辉赵婷张梅刘伟丽刘伟丽
- 关键词：反相离子对色谱电感耦合等离子体质谱法聚氯乙烯塑料六价铬
- 电感耦合等离子体发射光谱法测定原料药(异丙托溴铵)中的硼杂质含量被引量：4
- 2018年
- 采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法检测异丙托溴铵中硼的含量,进行了原料药(异丙托溴铵)中硼杂质残留检验方法开发的研究。通过配制系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数r均为0.9999。利用该检测方法测硼回收率在97%~99%之间。方法检出限可达到45.05μg/kg,方法定量限为136.5μg/kg。精密度实验RSD均在2%以内。可以用于原料药(异丙托溴铵)中催化剂的测定。
- 池海涛徐聪乐胜锋王尉赵婷赵毅贺俊智
- 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法异丙托溴铵硼
- ICP-MS法测定1β-甲基碳靑霉烯双环母核原料药残留被引量：1
- 2020年
- 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原料药1定原甲基碳靑霉烯双环母核中催化剂铑残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,通过配制铑系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,铑回收率较好,3个加标浓度水平下回收率在90.88%~100.40%之间。方法检出限可达到1.70μg/kg,精密度实验RSD在4%以内。提出的ICP-MS测试法快速、灵敏、准确,适用于1试法甲基碳靑霉烯双环母核原料药中催化剂铑残留的测定。
- 池海涛赵婷李琴梅刘奕忍高峡徐聪
- 关键词：ICP-MS法MAP铑
- 微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素被引量：47
- 2019年
- 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8 种重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法,比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh 作单一内标元素校正土壤基体的干扰及仪器信号漂移,并编辑校正方程消除质谱干扰等,实现对土壤、小麦籽粒及小麦粉中重金属元素的准确测定。结果表明:以HNO3-H2O2-HF(5∶2∶2)为消解液体系微波消解土壤时,样品消解完全且效果最佳;各元素均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.999 5;检出限在0.005~0.15 μg/L 之间。土壤标准物质GBW07454(GSS-25)和小麦标准物质GSB10046(GSB-24)的测定值与标准值吻合,加标回收率在93.4%~103.6%范围内,方法精密度和准确度高。实际样品结果显示,土壤中Cd、Pb 达到3 级中污染水平;对应小麦籽粒和小麦粉中重金属元素与土壤存在一定的同源性,重金属元素更易富集于小麦籽粒中,其中Cd 污染最严重。
- 徐聪赵婷池海涛李琴梅成永霞赵小学刘伟丽刘伟丽
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法微波消解土壤重金属小麦
- 电感耦合等离子体质谱法测定醋酸阿比特龙原料药中钯的残留量被引量：4
- 2018年
- 0.500 0g醋酸阿比特龙原料药样品经5.0mL硝酸和1.0mL高氯酸微波消解后,加热至近干,将消解液用水定容至25mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中钯的残留量。采用带有碰撞反应池的氦调谐模式,以相对丰度较高、抗干扰更强的^(105 )Pd作为同位素,以^(115)In作为内标。钯的线性范围在80.0μg·L^(-1)以内,检出限(3.3s/k)为0.020 8μg·L^(-1)。方法用于醋酸阿比特龙原料药样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%,加标回收率为94.0%~100%。
- 徐聪赵婷黄曌张梅刘伟丽
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法原料药钯
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原料药中的残留钯被引量：11
- 2018年
- 建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定利奥西呱原料药中残留钯含量的方法。方法:对样品进行微波消解前处理,优化调谐仪器参数后,以相对稳定的铑(1 03 Rh)作在线内标校准,采用ICP-MS法对样品中的钯元素进行定量测定分析。结果表明,原料药中钯元素标准曲线的线性范围为0~60.0μg/L,相关系数r为0.9996;7次重复性测试的相对标准偏差RSD为0.85%;加标回收率为90.14%~101.3%,相对标准偏差RSD为2.17%~2.44%。表明该方法简便快速、灵敏度高,准确可靠,适用于利奥西呱原料药中残留钯含量的测定。
- 徐聪赵婷黄曌张梅刘伟丽
- 关键词：ICP-MS微波消解原料药
- ICP-MS法测定冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗中多元素含量被引量：1
- 2021年
- 目的:建立一种电感耦合等离子体质谱法测定冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗中多元素的含量,对疫苗中含有的主要元素Ba、Ca、Cd、Si、Mg、B、Pb、As、Sb、Zn进行定量分析。方法:使用硝酸加高氯酸的混酸消解液,利用微波消解法进行样品前处理。对ICP-MS的参数进行调谐优化后,利用在线内标法消除疫苗样品的基体干扰。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率较好,在93.2%~101.9%之间。方法检测下限在0.481~116μg·L^(-1)之间,10种元素的精密度试验RSD在5%以内,除Si和B外,其他8种元素RSD在3%以内。对3个批次的实际疫苗样品进行了以上10种元素的测定,结果证明本方法有较好的可靠性。结论:本文提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以用于冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗样品10种元素的测定。
- 赵婷池海涛池海涛张梅刘奕忍刘伟丽张梅黄瞾
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法疫苗B型流感嗜血杆菌
- 原子吸收光谱法测定化学原料药(对甲苯磺酸拉帕替尼)中的钯被引量：3
- 2018年
- 本文通过配制钯系列标准溶液,采用标准曲线法,验证了标准曲线方程和相关系数、钯回收率及检出限和定量限。结果确定该方法的相关系数为0.999以上,钯回收率较好,在92%～98%之间。方法检出限为0.0297 mg/kg,方法定量限为0.0899mg/kg,RSD值为2.45%。该法可以完全用于原料药(对甲苯磺酸拉帕替尼)中钯催化剂钯残留的测定,可为药品(对甲苯磺酸拉帕替尼)的质量控制提供依据。
- 池海涛徐聪黄伟赵毅贺俊智王尉王欣欣
- 关键词：石墨炉原子吸收光谱法钯
- 电感耦合等离子体质谱法在药品元素检测中的应用被引量：9
- 2016年
- 药品及药品原料中含有的重金属及有害元素如砷、汞、铅、铬、镉等会对身体产生很大的毒副作用,而药品及药品原料中含有的必需微量元素及矿物质元素如铁、铜、锌、锰、硒、硅等摄入过量、不足也会不同程度引起人体生理的异常。因此,药品中元素检测对于药品质量控制具有重要的意义。常见药品中元素的检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、比色法、电感耦合等离子体质谱法等。本文对电感耦合等离子体质谱法在药品检测中的应用包括重金属及有害元素检测、微量及矿质元素检测、常规元素检测、同位素元素检测、元素形态检测进行了探讨。结果表明,电感耦合等离子体法用于药品的元素检测时,线性关系、精密度、检出限和回收率都符合检测需求。电感耦合等离子体质谱法检出限低,线性范围宽,可实现多元素同时测定和同位素元素检测,且与其他分离设备联用可用于元素形态分析,因此被广泛应用于药品的元素检测。
- 赵婷周明强徐聪刘伟丽赵新颖
- 关键词：药品重金属电感耦合等离子体质谱法
