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联用在线超临界色谱/质谱测定Monensin在超临界CO2中溶解度及其结构分析: 本文通过建立一种静态接口装置,采用柱后衍生技术联用超临界色谱在线测定Monensin化合物在超临界CO中的溶解度及其变化规律。使用香兰素作为衍生剂,与乙醇、硫酸配置衍生化溶液,在线与Monensin化合物进行柱后衍生反应...; 刘瑜李犇郭威; 关键词：接口溶解度 MONENSIN; 文献传递

在线超临界色谱联用接口装置的研制与应用: 2018年; 建立了动态和静态接口装置,使其能在线联用超临界色谱确定蒽在超临界二氧化碳中的溶解度及溶解平衡过程。静态接口由2个高压阀组成,动态接口由1个高压阀和1个齿轮泵组成。采用静态法测定蒽在超临界二氧化碳中的溶解度,以考察温度和压力对溶解度的影响。实验结果表明,在40~60℃和10~27.5MPa条件下,自行研制的在线超临界色谱联用体系具有较高的稳定性和较好的重现性,溶解度的相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.4%,准确性为95.0%~97.7%。采用Méndez-Santiago Teja(MST)模型公式对实验数值关联计算,确定了蒽的溶解度与二氧化碳密度的准线性函数变化关系,计算数值与实验结果之间的相对平均绝对值偏差(AARD)为3.23和14.68。搭建的接口装置亦能够完成超临界流体技术与常规光谱、质谱分析仪器的在线联用分析,在药物合成与分析、过程分析技术(PAT)等领域具有较好的应用潜力。; 刘瑜严志强郭威李犇; 关键词：接口溶解度二氧化碳

绿色木霉·烯酰吗啉水分散片剂高效液相色谱分析被引量：1: 2008年; [目的]探讨用峰面积外标法定量分析绿色木霉.烯酰吗啉水分散片剂的准确性。[方法]采用高效液相色谱法外标法定量分析绿色木霉.烯酰吗啉水分散片剂,确定检测波长、测定回收率和选择色谱条件。[结果]结果表明,绿色木霉和烯酰吗啉分别在342和236nm处有最大吸收,回收率大于99.0%,变异系数小于0.3%。绿色木霉.烯酰吗啉水分散片剂的保留时间受流动相配比的影响,当甲醇∶水为80∶20时,样品中绿色木霉.烯酰吗啉水分散片剂色谱峰与其他杂质峰分离较好。[结论]该方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、快速。; 何璐郭威王勇张文革张丽付翔王琳刘晶; 关键词：绿色木霉烯酰吗啉高效液相色谱

方便面包装物中5种邻苯二甲酸酯的测定被引量：7: 2011年; [目的]测定方便面包装物中5种邻苯二甲酸酯的含量。[方法]采用溶剂溶解方便面包装物,滴加甲醇使杂质沉淀,以正己烷-异丙醇为流动相,采用反相高效液相色谱-UV检测技术对常用于增塑剂的5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)]进行了定量分析。[结果]该方法的最低检测限为0.01mg/L,相对标准偏差为1.51%～2.47%,回收率为85.6%～105.3%。[结论]方便面包装物中的邻苯二甲酸酯在一定条件下有溶出现象。; 郑贺姚海旭吴月张丽华郭威李芊张伟; 关键词：邻苯二甲酸酯环境激素高效液相色谱

Fe_3O_4纳米粉体的制备与表征被引量：1: 2009年; 化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4粉体,采用无水乙醇和水按体积比6∶1作为溶剂,研究了溶剂中乙醇同时作为溶剂和分散剂对纳米Fe3O4粉体制备的作用。考查了氢氧化钠、氢氧化钾等强碱和氨水作为沉淀剂对纳米Fe3O4粉体制备的影响;pH值对产物的影响;Fe3+与Fe2+的摩尔比对产物的影响。采用X射线衍射仪、高分辨透射电镜、差热分析仪及傅立叶红外仪等对产品的成分、形貌及热效应等进行了表征。结果表明制得的立方晶体纳米Fe3O4粉体平均粒径在20 nm之内,而且粒径分布比较均匀。; 郭威周袭非; 关键词：纳米FE3O4 粒径分布

假性紫罗兰酮合成条件被引量：4: 2009年; 通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值。; 周袭非于群郭威; 关键词：假性紫罗兰酮柠檬醛丙酮催化剂醇醛缩合

在线超临界流体色谱联用技术测定超临界二氧化碳中芘溶解度被引量：1: 2017年; 设计了一种单阀外循环接口,采用静态溶解度测定方法,联用在线超临界流体色谱,准确测定了芘在超临界二氧化碳中的溶解度.通过釜内磁力搅拌和接口外循环的双重作用,促进芘在超临界二氧化碳中的溶解平衡过程,确保在测定芘溶解度时体系已达到溶解平衡状态,确定了溶解平衡时间,消除了联用体系中因芘的溶解度过高而产生的体系堵塞问题.; 刘瑜郭威李犇; 关键词：超临界流体色谱接口溶解度超临界二氧化碳

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郭威