- 9-乙基四氢咔唑的合成工艺研究
- 2016年
- 该文以苯肼、环己酮为起始原料,经醋酸环化合成四氢咔唑,收率达70.5%,再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑。产物的结构经~1HNMR和^(13)CNMR表征。经单因素实验考察,确定合成9-乙基四氢咔唑的最优条件为:n(四氢咔唑)∶n(溴乙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶4∶1.5,m(四氢咔唑)∶m(碘化钾)=1∶0.01,c(四氢咔唑)=0.50 mol/L,c(十六烷基三甲基溴化铵)=2.5×10^(-3)mol/L,乙腈为溶剂,回流反应9 h,收率为86.0%。该路线与传统工艺(环己酮先经氯化再与N-乙基苯胺缩合)相比,可避免氯化副产物生成,反应易控制,更适合工业生产。
- 洪海燕张伟鲁墨弘李明时单玉华
- 关键词：溴乙烷相转移催化剂精细化工中间体
