刘新
- 作品数：3 被引量：25H指数：3
- 供职机构：郑州大学第一附属医院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 基于UPLC-MS/MS-模式识别技术的丹灯通脑软胶囊中多种活性成分定量研究被引量：8
- 2017年
- 目的建立同时测定丹灯通脑软胶囊中9种活性成分(丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸)量的UPLC-MS/MS分析方法,并采用模式识别技术综合评价其药物质量。方法采用UPLC-MS/MS分析检测,色谱柱为Acquity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,ESI正、负离子同时采集,除熊果酸为选择离子监测(SIR)外,其余8种成分均为多反应监测(MRM);多批次丹灯通脑软胶囊定量测定结果采用多元数据处理软件SIMCA 14.0进行模式识别分析,并评价其质量。结果在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸分别在100.0~1 000.0、1.0~10.0、8.0~80.0、120.0~1 200.0、15.0~150.0、40.0~400.0、10.0~100.0、10.0~100.0、1.2~12.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率在98%~101%,RSD小于3%;10批丹灯通脑软胶囊中各成分的平均量分别为(4.854±0.314)、(0.063±0.005)、(0.764±0.070)、(12.937±0.648)、(1.954±0.178)、(3.623±0.221)、(0.720±0.062)、(1.437±0.116)、(0.073±0.007)mg/g;定量测定数据经SIMCA 14.0软件进行分析,分析结果表明10批丹灯通脑软胶囊质量偏差均在2 SD(标准偏差,standard deviation,SD)范围内。结论建立的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、灵敏度高且准确性好,可用于丹灯通脑软胶囊中多种主要活性成分的快速测定;定量测定结果表明不同批次丹灯通脑软胶囊总体质量较为稳定,结果分析使用的多元数据模式识别方法可从整体上综合评价药物质量,为丹灯通脑软胶囊的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。
- 孙志姜晓芳胡玉荣周霖左莉华刘新王培乐薛文华康建张晓坚
- 关键词：UPLC-MS/MS丹灯通脑软胶囊丹酚酸A丹参酮I隐丹参酮丹参酮IIA
- UPLC-MS/MS法同时测定复方血栓通胶囊中9种成分的含量被引量：6
- 2017年
- 目的:建立同时测定复方血栓通胶囊中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC~?BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样器温度为10℃,分析时间为7 min,进样量为5μL;离子化模式为电喷雾电离,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.5 kV,锥孔气流量为50 L/h,脱溶剂气温为350℃,脱溶剂气流量为650 L/h,雾化气压力为7×105Pa,工作模式为正、负离子结合的多反应监测模式。结果:丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸检测质量浓度线性范围分别为10.0~100.0μg/mL(r=0.999 8)、0.1~1.0μg/mL(r=0.999 8)、4.0~40.0μg/mL(r=0.999 9)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 9)、15.0~150.0μg/mL(r=0.999 7)、8.0~80.0μg/mL(r=0.999 8)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 7)、50.0~500.0μg/mL(r=0.999 7)、6.0~60.0μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为40.0、9.6、38.0、88.0、130.0、39.0、4.4、3.2、10.0 ng/mL,检测限分别为12.0、3.0、11.0、26.0、39.0、12.0、1.3、1.0、3.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.34%~103.20%(RSD=2.19%,n=6)、97.22%~102.39%(RSD=2.03%,n=6)、98.51%~101.70%(RSD=1.32%,n=6)、97.86%~102.49%(RSD=2.09%,n=6)、96.75%~103.12%(RSD=2.36%,n=6)、98.43%~101.65%(RSD=1.25%,n=6)、97.59%~101.50%(RSD=1.50%,n=6)、96.45%~102.88%(RSD=2.58%,n=6)、97.02%~103.11%(RSD=2.38%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于复方血栓通胶囊中9种成分含量的同时测定。
- 孙志胡玉荣左莉华周霖姜晓芳刘新吕晓景包晓悦康建张晓坚
- 关键词：复方血栓通胶囊丹参素咖啡酸迷迭香酸丹酚酸A隐丹参酮
- 基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多种成分定量测定研究被引量：11
- 2017年
- 目的建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A)的定量分析方法。方法采用BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用ESI离子源,平行反应监测(PRM)的扫描方式进行检测。结果在优化的色谱质谱条件下,绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A分别在0.3～3.0、0.000 5～0.005 0、0.01～0.10、0.04～0.40、0.1～1.0、5.0～50.0、0.2～2.0、0.1～1.0、0.1～1.0、0.004～0.040、5.0～50.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好;加样回收率在99%～102%,RSD均小于3%;本研究所测成分在各批次样品中的质量分数依次为绿原酸217.80～502.25μg/g、芦丁0.50～0.59μg/g、咖啡酸8.45～13.54μg/g、阿魏酸2.61～3.56μg/g、迷迭香酸66.70～188.56μg/g、丹酚酸B 4 002.53～8 793.80μg/g、丹酚酸A 158.04～321.65μg/g、丹参酮Ⅰ 127.72～612.48μg/g、隐丹参酮75.56～285.70μg/g、欧当归内酯A 2.68～3.98μg/g、丹参酮Ⅱ_A 2 921.86～6 085.88μg/g。结论本实验建立的方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于益心舒片中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。
- 孙志侯朋艺周霖姜晓芳左莉华刘新贾清泉康建张晓坚
- 关键词：丹酚酸A隐丹参酮
