王娜
- 作品数：27 被引量：146H指数：7
- 供职机构：中国地质调查局更多>>
- 发文基金：中国地质调查局地质调查项目国土资源部地质大调查项目更多>>
- 相关领域：理学天文地球轻工技术与工程金属学及工艺更多>>
- 粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中铷、铯及主量组分被引量：6
- 2019年
- 锂云母中铷、铯及主量元素的分析一般采用化学湿法,前处理过程复杂。实验采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)对锂云母中铷、铯及主量组分(二氧化硅、三氧化二铝、全铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠)进行了测定。采用锂矿石标准物质和人工合成校准样品制作校准曲线,各组分的均方根为0.0042~0.49。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3.1~188μg/g。按照实验方法测定锂矿石标准物质GBW07152中铷、铯及主量组分,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%~5.0%之间。实验方法用于测定人工合成校准样品(未参与校准曲线的绘制)中铷、铯及主量组分,测定值与理论值吻合良好;测定2个锂云母实际样品中铷、铯及主量组分,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相符。
- 曾江萍郑智慷张楠王家松王娜魏双
- 关键词：锂云母铷铯粉末压片X射线荧光光谱法
- 新型六通道蚀变碳酸盐分析仪
- 本实用新型涉及一种新型六通道蚀变碳酸盐分析仪，包括检测器、灼烧炉以及氮气罐，灼烧炉分别连接氮气罐和检测器，灼烧炉内灼烧样品，产生二氧化碳，产生的二氧化碳被检测器检测到后进行显示。本申请提供的新型六通道蚀变碳酸盐分析仪采用...
- 孔祥民马健生高慧莉赵爱林何炼李丽君王海娇汪寅夫安帅王鑫胡建飞王娜齐雷
- 文献传递
- 重铬酸钾和高锰酸钾电位落差法测定砂岩型铀矿氧化还原电位的探讨被引量：1
- 2022年
- 氧化还原电位是一个体系中所有物质混合氧化还原电位的数量指标,反映了整个体系氧化还原能力的相对强弱,而砂岩型铀矿的氧化还原电位控制着铀等变价元素的地球化学行为,对准确圈出铀富集层位具有重要意义。电位落差法借助于氧化剂溶液测定样品的氧化还原容量,电位差的大小能准确反映出砂岩型铀矿样品所含还原组分的还原能力。本文以重铬酸钾和高锰酸钾作为氧化剂,探讨了应用这两种氧化剂的电位落差法测定砂岩型铀矿氧化还原电位(ΔEh)的特点。系统研究了两种方法溶液介质浓度、氧化剂浓度、平衡电位时间、样品浸泡时间和样品与氧化剂溶液的固液比对ΔEh测定的影响。按照两种方法最优条件测定8个砂岩型铀矿样品,重铬酸钾法ΔEh值在15~118mV之间,相对标准偏差为2.50%~7.44%;高锰酸钾法ΔEh值在45~89mV之间,相对标准偏差为0.89%~1.42%,两种方法在测量8个砂岩型铀矿样品ΔEh的相对水平方面具有一致性,相关系数为0.9882。研究表明重铬酸钾电位落差法的ΔEh更分散跨度更大,能更直观地看出样品间还原能力的差别;高锰酸钾电位落差法的ΔEh稳定性更好。两种电位落差法测量砂岩型铀矿的ΔEh数值可用于其氧化还原分带的划分。
- 王娜王家松曾江萍李强吴磊陈枫
- 关键词：砂岩型铀矿氧化还原电位电位差重铬酸钾高锰酸钾
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素被引量：26
- 2020年
- 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D95可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D95可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%~5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%~6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。
- 王娜徐铁民魏双王家松曾江萍张楠
- 关键词：岩石土壤稀土元素微波消解电感耦合等离子体质谱法
- 偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量
- 2024年
- 为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。
- 王家松王力强王娜王娜郑智慷曾江萍
- 关键词：酒石酸超声提取电感耦合等离子体原子发射光谱法
- 索氏提取-气质联用同时测定土壤中7种多氯联苯被引量：13
- 2009年
- 建立了索氏提取,固相萃取柱净化,利用气质联用仪采用选择离子扫描(SIM)模式测定土壤中7种多氯联苯(PCBs)的分析方法,考察了进样口分流模式、柱升温程序、质谱扫描方式、索氏提取时间对测定的影响,确定了最佳测定条件:无分流进样;柱升温程序:150℃(1min),5℃/min到260℃(5min);质谱(SIM)模式;索氏提取:4h。方法的线性范围良好,相关系数为0.9879～0.9925,检出限为0.2～0.5μg/kg,相对标准偏差1.5%～3.5%,平均回收率88.1%～93.1%。本方法适合于土壤样品中7种PCBs的同时快速测定。
- 李丽君王娜王海娇宋丽华
- 关键词：固相萃取气质联用仪多氯联苯土壤
- 敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石中15种稀土元素被引量：5
- 2022年
- 研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸溶法应用不多,主要原因是敞开酸溶时常常加入高氯酸,溶样温度难以将稀土氟化物完全分解而造成测定结果偏低,但在溶样过程中引入硫酸,利用硫酸的高沸点则能完全分解稀土氟化物。基于此原理,本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸四酸体系对铀矿石样品进行敞开酸溶,采用在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定铀矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:溶样时加入硫酸能完全溶解铀矿石样品,溶液澄清,15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.98%之间,回收率在96.0%~106.0%之间。将本方法应用于分析岩石国家标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07122),其测定值与标准值一致,相对误差在-8.33%~7.24%之间,表明本方法测定稀土元素是可行的。
- 曾江萍王家松朱悦张楠王娜吴良英魏双
- 关键词：铀矿石稀土元素电感耦合等离子体质谱法
- 敞开酸溶—电感耦合等离子体质谱法测定锑矿石中的稀土元素被引量：2
- 2021年
- 目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法,样品前处理主要采用碱熔和封闭酸溶,但这两种前处理方式均耗时较长,不适合批量样品处理,敞开酸溶是一种操作较简便的方法,在聚四氟乙烯烧杯中溶解样品,用时较短,是处理样品最多的方法,广泛应用于岩石、土壤及各种矿物的样品前处理。锑矿石通常含锑量较高,直接测定后会对仪器造成污染,本文通过加入盐酸和氢溴酸除锑后,经硝酸-氢氟酸-硫酸混酸消解,制成王水介质溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法测定锑矿石中稀土元素的方法。用内标铑进行质谱干扰校正,弥补了基体抑制效应和校正灵敏度漂移,检出限为0.006~0.037μg/g,RSD(n=12)在0.57%~7.89%之间。结果表明,本法适用于锑矿石中稀土元素的测定。
- 曾江萍王家松王娜郑智慷王力强张楠
- 关键词：稀土元素除锑电感耦合等离子体质谱法
- 吹扫捕集-气相色谱质谱法分析土壤中54种挥发性有机污染物的方法研究
- 2019年
- 应用吹扫捕集-气相色谱质谱法分析土壤中卤代烃、氯代苯、苯系物类等54种挥发性有机物,应用选择性离子扫描(SIM)的方式进行分段扫描.与全扫描方式相比,SIM方式对土壤中多组分的定量分析更具有积极作用.采用内标法绘制校正曲线,方法检出限范围在0.20×10^-9~1.20×10^-9之间.基体加标回收率范围在82.0%~112.5%之间,准确度相对于全扫描的方式高出0.1~14.5个百分点.
- 王娜王海娇李丽君宋丽华
- 关键词：吹扫捕集气相色谱-质谱法挥发性有机物土壤
- 海泡石化学成分分析标准物质研制被引量：4
- 2021年
- 海泡石是一种十分重要的非金属矿,被广泛应用于航空、畜牧、化工环保等领域中,贸易活动十分活跃。鉴于中国一直没有海泡石标准物质,国际上的海泡石标准物质定值组分少,为了满足相关研究需求,本文研制了湖南湘潭的海泡石标准物质(GBW07138)。对Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、La、Li、Lu、U、Nb、Nd、Ni、Pb、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、TiO_(2)共24种组分进行均匀性和稳定性检验。针对不同含量、不同性质的组分,采用合理的国家标准方法检验了20种组分的RSD小于3%,其余4种组分Bi、La、Lu、Mo的RSD略大于3%,方差检验的F值均小于列表临界值[F 0.05(29,60)=1.65],表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内,24种组分的含量无统计学上的明显变化,表明该标准物质稳定性良好。由9家实验室采用重量法、容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等传统化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值,最终定值组分63种,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,其中海泡石特征组分MgO和烧失量(LOI)的含量分别为18%±0.2%和8.55%±0.19%,这两种组分与现有的标准物质形成一定阶梯性,能够更好地满足海泡石成分分析测试需求。该海泡石标准物质可用于地质找矿、地球化学调查、地质矿产产品测试以及其他行业相关领域样品测试的质量监控标准。而且在研制该标准物质过程中,改良或开发的一些新方法可为后续开发海泡石标准物质提供技术支持。
- 魏双王家松徐铁民方蓬达王力强王娜
- 关键词：海泡石标准物质标准值
