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UPLC-MS-MS法同时测定鸡肉食品中37种兽药残留被引量：1: 2022年; 建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术以及结合超高效液相色谱法-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS-MS)法快速测定鸡肉37种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUE^(TM)净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L醋酸铵(含0.1%甲酸水溶液)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正/负离子模式同时电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,目标物在1~50μg/kg均有良好线性关系,相关系数(r^(2))均>0.99;样品中37种兽药的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg;添加水平为1~20μg/kg的平均回收率为71%~104%,相对标准偏差为3.1%~14.7%。该方法具备快速、简便、准确性高、通用性强等特点,适合鸡肉食品中37种药物残留的定性定量检测。; 黄华谢文东谷雨孟照琦孙元洁杜洪淼孙娅娜康帅; 关键词：QUECHERS 磺胺喹诺酮大环内酯

多壁碳纳米管分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱测定果蔬中50种农药残留量被引量：6: 2022年; 该文建立了以多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNT)结合Qu ECh ERS样品净化、超高效液相色谱串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速检测果蔬中50种农药残留物的分析方法,MWCNTs因其独特的中空结构和大比表面积而具有优异的吸附性能,使得它在果蔬农药残留分析的样品前处理过程中表现出优越的净化功效。通过优化实验,选择并确定了MWCNTs的型号和使用量,在Qu ECh ERS方法基础上改善了样品净化效果。果蔬样品用0.1%甲酸乙腈溶液提取,UPLCMS/MS对果蔬中50种农药残留物进行测定。结果表明,50种化合物的方法定量限为0.002~0.010 mg/kg;在线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为71%~105%,相对标准偏差为3.1%~11.2%。使用基质匹配标准曲线进行定量50种农药线性关系良好(r>0.99)。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合果蔬样品中农药多残留的快速检测分析。; 黄华谢文东谷雨孟照琦孙元洁杜洪淼孙娅娜康帅李萌云; 关键词：多壁碳纳米管超高效液相色谱串联质谱果蔬农药

超高效液相串联质谱法测定食用油中高效氟吡甲禾灵被引量：2: 2015年; 建立快速测定食用油中的高效氟吡甲禾灵液相串联质谱法。样品经正己烷溶解，乙腈萃取，采用C18和PSA分散固相萃取净化，超高效液相色谱一串联质谱仪分析。结果表明：在0-200μg／L的线性范围内．高效氟吡甲禾灵所得的回归方程呈良好的线性关系，相关系数大于O999；检出限（S／N=3）和定量限（S／N=10）分别为0．5和1．5μg／kg；平均回收率为87．2％-92，1％，KSD为1．97％-3．62％。该方法快速、准确和灵敏，适用于食用油中的高效氟吡甲未灵的测定及确认。; 卢晓蕊许海东杜洪淼吴颖夏然; 关键词：食用油高效氟吡甲禾灵

蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法被引量：6: 2020年; 建立同时测定蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素的液相色谱-串联质谱法。样品以乙腈-水(0.2%甲酸)(体积比80∶20)溶液超声提取,离心,取上清液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱,流出液2 mL氮吹近干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈(95∶5)定容至1 mL,过PTFE滤膜,LC-MS/MS正负离子同时扫描测定喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的含量。该方法的线性范围0.5~50 ng/mL,相关系数>0.995,加标0.5~20.0μg/kg,回收率为71.5%~104.5%,RSD为1.9%~9.6%,喹诺酮类检出限为1.0μg/kg,四环素类检出限为2.0μg/kg,氯霉素类检出限为0.5μg/kg。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于蜂蜜的喹诺酮、四环素、氯霉素检测。; 杜洪淼; 关键词：蜂蜜喹诺酮类四环素类氯霉素类正负离子

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的草甘膦及其代谢物被引量：4: 2020年; 建立测定茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸的液相色谱-串联质谱法。样品用一级水提取,加二氯甲烷去除茶叶中弱极性杂质,离心,取上清液过WondaSep Glyphosate固相萃取柱,流出液在5%硼酸中与9-芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生反应,生成草甘膦-FMOC、氨甲基膦酸-FMOC,过PTFE滤膜,LC-MS/MS正离子扫描测定茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸的含量。该方法的线性范围1~50 ng/mL,相关系数>0.999,加标0.05~1.0 mg/kg,回收率为81.7%~101.2%,RSD为1.0%~6.7%,草甘膦、氨甲基膦酸检出限为0.05 mg/kg。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于茶叶中草甘膦及其代谢物的检测。; 杜洪淼; 关键词：固相萃取高效液相色谱-串联质谱法

高效液相色谱法测定染发剂中20种禁限用成分被引量：15: 2015年; 建立测定染发剂中20种禁限用成分的高效液相色谱法。使用Agilent Poroshell HPH C18（3.0 mm×100 mm,2.7μm）,以甲醇-50 mmol/L磷酸盐溶液为流动相,使用二极管阵列检测器,检测波长为225 nm和280 nm。以空白染发剂样品为基体进行加标回收实验,测得回收率80.3%~115.0%,相对标准偏差为0.3%~8.5%（n=6）。; 卢晓蕊杜洪淼张哲沈虹夏然; 关键词：染发剂高效液相色谱法

化妆品中虾青素的高效液相色谱测定法: 2021年; 目的建立测定化妆品中虾青素的高效液相色谱法。方法采用β-阿朴胡萝卜素醛为内标,对化妆品中虾青素的样品提取条件进行优化,并确定高效液相色谱条件为:Shim-pack XR-ODS-Ⅲ色谱柱(2.0 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,检测波长471 nm。结果虾青素在0.50~5.0 mg/kg范围内与峰面积有良好线性关系。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得回收率为83.8%~96.0%,RSD为0.9%~2.6%(n=6)。结论本研究建立的方法可准确、快速测定化妆品中虾青素的含量。; 卢晓蕊谢文东谷雨杜洪淼; 关键词：高效液相色谱法化妆品虾青素

食源性单增李斯特菌检测技术研究进展被引量：7: 2021年; 由单核细胞增生李斯特氏菌(简称单增李斯特菌)(Listeria monocytogenes,L.monocytogenes)引起的李斯特菌病,被认为是世界范围内主要的食源性疾病之一,致死率可高达20%~30%。单增李斯特菌普遍存在于各类食品中,其在低温、有氧或无氧条件下、以及较宽的pH和渗透压范围内均可生长繁殖。因此,迫切需要在整个食物链条中对其进行有效监测和控制,以更好地预防食品污染和食源性疾病的爆发。食品中的单增李斯特菌是低细胞数量致病菌,且与其他非致病性李斯特菌在菌落形态、生化特性等方面具有诸多相似之处,这增加了对单增李斯特菌检测的难度。本文对传统培养方法及免疫分析法、分子生物测定法、生物传感器、噬菌体等新兴替代方法进行了系统全面综述,并比较其各自优缺点,以期为食品中单增李斯特菌的快速检测方法研究提供参考。; 刘慧刘慧谢文东蒋世卫杜洪淼杜洪淼黄华; 关键词：食源性单增李斯特菌

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杜洪淼