张伟亚
- 作品数:2 被引量:4H指数:1
- 供职机构:东北大学理学院更多>>
- 相关领域:理学化学工程更多>>
- 利用界面反应集衍生富集为一体的HPLC测定尿样中三氯乙酸的研究被引量:1
- 2014年
- 基于吡啶与三氯乙酸的界面反应,建立了一种高效液相色谱测定尿液中三氯乙酸的分析方法.通过正交实验及方差分析确定了界面反应中各条件无明显的相关性,考察了尿样体积、衍生试剂体积、碱浓度、反应时间及温度等参数对反应的影响,并优化了色谱分离条件.在最佳实验条件下,建立了待测组分的工作曲线,测得三氯乙酸的线性范围为0.002 0~20.0 mg/L(r =0.999 7),方法检出限(S/N=3)为0.1μg/L,样品的加标回收率为91.9% ~ 105%,相对标准偏差(RSD)为3.5% ~4.6%.研究结果表明,利用这种界面反应可同时达到富集痕量待测组分及纯化样品的作用,有效地降低了方法的检出限,方法具有简便、快速、准确和对环境友好的特点.
- 刘丽华张伟亚潘雅虹徐烨韩彦龙
- 关键词:高效液相色谱三氯乙酸
- 分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚被引量:3
- 2015年
- 提出了分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚的含量。优化的试验条件如下:①衍生试剂为2,4-二硝基苯肼;②反应时间为20min;③反应温度为70℃;④萃取剂三氯甲烷的用量为0.3mL;⑤萃取时间为10min。以C18色谱柱为固定相,用不同比例的甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.7μg·L^-1之间。加标回收率在89.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.0%~4.6%之间。
- 张伟亚李红丽刘丽华徐烨韩彦龙
- 关键词:高效液相色谱法尿样分散液相微萃取2,5-己二酮苯酚邻甲酚