田珩
- 作品数：9 被引量：20H指数：2
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- 离子色谱法测定雷尼替丁原料药及制剂中亚硝酸根含量被引量：7
- 2021年
- 目的建立测定雷尼替丁原料药及制剂中亚硝酸根(NO_(2)^(-))含量的离子色谱法。方法色谱柱为IonPac AS19柱(250 mm×4 mm,7.5μm),流动相为5~35 mmol/L氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为100μL。结果亚硝酸盐标准溶液的质量浓度在6.25~1 000.00 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=1.000 0,n=8);精密度、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);盐酸雷尼替丁原料药、盐酸雷尼替丁胶囊、枸橼酸铋雷尼替丁片的平均回收率分别为95.50%,97.69%,98.20%,RSD分别为1.52%,0.83%,1.14%(n=6)。结论该方法结果准确,稳定性和重复性均较好,可用于雷尼替丁原料药及制剂中NO2-含量的测定。
- 田珩吴纯敏贝琦华
- 关键词：离子色谱法雷尼替丁亚硝酸根原料药制剂
- 地喹氯铵含片质量控制方法的改进研究
- 2018年
- 目的:改进地喹氯铵含片质量控制方法,统一有糖型和无糖型的质量标准。方法:采用Ultimate AQ C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.005 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液-甲醇(50∶50),柱温:30℃,检测波长:240 nm,流速:1.0 m L·min^(-1),以10片样品分别测定后取平均值计算含量;按崩解时限检查法考察溶化性。结果:地喹氯铵在7.40~13.74μg·m L^(-1)(r=0.9997)范围内线性关系良好,无糖型回收率为99.5%(n=9),有糖型回收率为99.1%(n=9),样品含量在95.5%~103.2%之间;样品溶化时间在7~48 min之间。结论:经方法学验证,所建立方法可同时用于有糖型和无糖型地喹氯铵含片的质量控制,为同类制剂提供参考。
- 田珩严全鸿
- 关键词：高效液相色谱法
- 喉宁雾化吸入溶液的雾化特性分析
- 2024年
- 目的 对喉宁雾化吸入溶液的雾化特性进行研究,为该类制剂的临床用药提供参考。方法 采用呼吸模拟器和新一代撞击器,以紫丁香苷为指标性组分,建立喉宁雾化吸入溶液递送速率、递送总量和体外空气动力学分布的测定方法,考察不同的压缩机、雾化器、雾化方式和呼吸模式对雾化效果的影响。结果 在相同的雾化条件下,采用成人呼吸模式,压缩型雾化器的递送速率为23.3~52.2μg·min^(-1)、递送总量为178.8~353.2μg、模拟喉部沉积比为2.1%,超声雾化器的递送速率为3.2~21.2μg·min^(-1)、递送总量为12.9~82.7μg、模拟喉部沉积比为0.7%,振动筛网式雾化器的递送速率为7.2~16.5μg·min^(-1)、递送总量为93.5~217.2μg、模拟喉部沉积比为0.1%,各类装置的质量中值动力学粒径在2.2~3.6μm之间;儿童呼吸模式下各类型装置的递送速率为1.5~24.3μg·min^(-1)、递送总量为26.3~215.4μg。结论 雾化器的类型和品牌对喉宁雾化吸入溶液的递送速率和递送总量有较大影响,建议临床使用时应尽量根据实际需要选择适宜的雾化装置;儿童呼吸模式下喉宁雾化吸入溶液递送速率及递送总量均有所降低,提示临床应根据患者年龄和肺部功能情况调整雾化剂用量和雾化时间。
- 田珩杨仪雪吴纯敏严全鸿
- 关键词：雾化器紫丁香苷
- 国家评价性抽验泮托拉唑钠肠溶制剂质量分析被引量：1
- 2019年
- 目的:评价国内不同企业生产的泮托拉唑钠肠溶制剂的质量现状及存在问题。方法:采用法定检验方法和探索性研究进行样品检验,统计分析国产泮托拉唑钠肠溶制剂的质量现状并进行评价。探索性的考察样品的有关物质、溶出度和含量。结果:按照法定检验方法检验285批样品,合格率为97. 9%,6批不合格样品为泮托拉唑钠肠溶胶囊,不合格项目均为溶出度。探索性研究显示,不合格批次数为11批,不合格样品为泮托拉唑钠肠溶片,不合格项目为溶出度。结论:目前国产泮托拉唑钠制剂的产品质量基本能符合现行标准的要求,但现行标准存在缺陷,需进一步完善。
- 邹瑜陈冬华田珩李智颖葛蓉严全鸿
- 关键词：评价性抽验
- 5种β受体拮抗剂类药物中的N-亚硝基类杂质的含量研究
- 2024年
- 目的测定普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、艾司洛尔、比索洛尔原料药/制剂中N-亚硝基类杂质含量,明确其含量的关注阈值。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术。以ACE Excel 3 C18-AR为色谱柱,以含0.01 mol/L乙酸铵的0.2%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.60 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;以可加热的电喷雾离子源为离子源,以全扫描-选择离子监测模式进行正离子扫描。采用该法对10家企业生产的15批β受体拮抗剂类药物原料药/制剂中N-亚硝基类杂质含量进行测定,并采用Discovery Studio软件对待测杂质进行毒性预测和关注阈值估算。结果5种β受体拮抗剂类药物中,N-亚硝基普萘洛尔、N-亚硝基美托洛尔、N-亚硝基阿替洛尔、N-亚硝基艾司洛尔、N-亚硝基比索洛尔检测质量浓度的线性范围分别为1.01~503.38、1.02~508.38、0.97~483.63、1.11~554.27、1.05~523.92 ng/mL(r>0.999),定量限分别为1.04、0.25、0.05、0.55、1.05 ng/mL,检测限分别为0.52、0.08、0.02、0.17、0.52 ng/mL,精密度、重复性、加样回收率、稳定性、耐用性试验的RSD均小于7.5%(n=6或n=5)。15批样品中,除1批样品外,其余批次均检出了N-亚硝基普萘洛尔(1.07~8.91 ng/mg)、N-亚硝基美托洛尔(1.43~3.37 ng/mg)、N-亚硝基阿替洛尔(1.33 ng/mg)、N-亚硝基艾司洛尔(0.19 ng/mg)、N-亚硝基比索洛尔(1.27 ng/mg)。经预测,上述5种杂质有不同程度的生育毒性、致突变性、致癌性,关注阈值分别为1.0、0.4、4.3、0.2、46.7 ng/mg。结论所建方法简单快捷、灵敏度高、专属性强,估算的关注阈值明确,可用于多种β受体拮抗剂类药物中N-亚硝基类杂质的含量控制。
- 田珩杨仪雪戴聪刘亚雄严全鸿
- 丙酸倍氯米松吸入气雾剂中新杂质的定性定量分析
- 2024年
- 目的建立丙酸倍氯米松吸入气雾剂中一种新杂质的定性鉴别与定量测定的方法。方法基于超高效液相色谱仪-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-QE-MS)技术结合Discovery Studio软件对丙酸倍氯米松吸入气雾剂中的新杂质进行鉴别与毒性预测,同时采用UPLC法对该物质进行含量测定。结果丙酸倍氯米松吸入气雾剂中的新杂质为环对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)二聚体,Discovery Studio软件预测PBT二聚体有潜在发育毒性、无致突变性、无眼部和皮肤刺激性、无啮齿动物致癌性。9批市售丙酸倍氯米松吸入气雾剂中PBT二聚体的含量范围为每瓶20.5~116.6μg。结论本研究可实现对制剂中新杂质的快速鉴别与毒性预测,同时通过对其进行含量测定,为制剂的质量控制提供一定的理论基础。
- 戴聪田珩吴纯敏杨仪雪贝琦华严全鸿
- 关键词：毒性预测
- 丙酸倍氯米松吸入气雾剂体外沉积性质的研究
- 2021年
- 目的:通过测定不同处方和规格的丙酸倍氯米松吸入气雾剂的粒径分布,评估其体外沉积性质,比较不同测定方法的优缺点和处方之间的差异。方法:分别采用双级撞击器(TI)、安德森撞击器(ACI)和新一代撞击器(NGI)测定3种处方丙酸倍氯米松吸入气雾剂的体外空气动力学粒径分布。结果:3种撞击器中,NGI的测定结果偏差最小,对小粒子的截留效果最好;3种处方样品通过不同装置测得的微细粒子剂量分数均值分别为47.3%,56.4%和29.3%,喉部沉降百分比均值分别为34.7%,28.9%和55.3%。结论:3种撞击器均可测定丙酸倍氯米松吸入气雾剂的微细粒子剂量。ACI与NGI可全面分析体外沉积性质,NGI装置重现性和区分力较好,更适用于评价丙酸倍氯米松吸入气雾剂体外沉积性质;不同处方样品的空气动力学参数存在差异,规格和微细粒子剂量不成正比。
- 吴纯敏田珩戴聪
- 大黄抑制水产致病菌的研究进展被引量：12
- 2016年
- 近年来我国水产养殖业蓬勃发展,渔业产值逐年不断增加,但水产致病菌导致的病害也不断大规模爆发。防治水产致病菌最常用的方法仍为使用各种抗生素和合成抗菌药。而药物的滥用又会导致环境污染、食品安全等一系列问题。研制新型水产抗菌药便成为研究的一大热点。研究传统中药的抗菌作用是寻找高效、环境友好、对人类无致病，
- 杨宏亮黄珂田珩王强王旭峰古小莉
- 关键词：抗菌作用中药渔药
- 马来酸噻吗洛尔中有关物质的识别和测定
- 2024年
- 目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)鉴定马来酸噻吗洛尔中的有关物质。方法:采用ACE Excel3 C18-AR(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以含0.01 mol·L^(-1)乙酸铵的0.2%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(-1),紫外检测器检测波长295 nm,质谱检测器采用HESI离子源,正负离子检测模式,碎片和裂解分析借助Mass Frontier 8.0和Compound Discover 3.3软件,通过对主成分进行破坏可以获得系统适用性溶液对样品中的杂质采用UPLC-Q/Orbitrap进行鉴定和分析。结果:主成分在特定条件下可产生出噻吗洛尔杂质B{(±)-1-(叔丁氨基)-2-[(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-1-丙醇}、噻吗洛尔杂质D(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑)、噻吗洛尔杂质E((S,Z)-4{(-)-1-(叔丁氨基)-2[(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-4-氧代丁烯二酸})和噻吗洛尔杂质C{(±)-N-(叔丁氨基)-2,3-二[(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-2-丙烷胺},噻吗洛尔峰和各杂质峰分离良好,采用紫外检测器测定,定量限为0.05μg·mL^(-1),检测限为0.015μg·mL^(-1)。结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS结果和文献报道,推测了另外6个主要杂质的结构。4家企业生产的8批样品测定结果单个杂质含量在0.0004%~0.09%,总杂质含量在0.02%~0.12%。结论:通过主成分破坏可获得系统适用性溶液,并用于马来酸噻吗洛尔中杂质的检测与鉴定,结果可为马来酸噻吗洛尔的质量控制提供参考依据。
- 田珩吴纯敏严全鸿
- 关键词：马来酸噻吗洛尔Β-受体阻断剂
