以甘薯淀粉为原料,采用湿热交联协同处理,制备高含量抗性淀粉,探究最佳工艺条件并研究了其理化性质。结果表明,当交联剂质量分数为10%、pH11.5、水分20%及温度120℃时,制备的抗性淀粉质量分数达72.45%,结合磷质量分数为0.39%。通过31 P NMR检测,RS质量分数为72.45%产物中含有磷酸二淀粉酯(DSMP),而没有发现磷酸单淀粉酯(MSMP)。扫描电镜和偏光显微镜观测结果表明:在高水分下进行交联反应,淀粉颗粒易受水汽和热能的影响而部分糊化,表面发生部分破裂,从而影响淀粉的抗酶解性。X-射线衍射图谱显示,甘薯抗性淀粉的晶型仍为C型,但相对结晶度有稍许变化。糊化温度随水分增加而升高,糊化焓值则明显降低。