李海于
- 作品数:4 被引量:46H指数:2
- 供职机构:河北科技大学理学院更多>>
- 发文基金:河北省自然科学基金河北省教育厅科研基金更多>>
- 相关领域:理学更多>>
- 6,7-二甲氧基香豆素的合成工艺改进被引量:11
- 2007年
- 对苯醌与乙酸酐经1,4-加成生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯,然后与苹果酸反应经水解、环合反应得6,7-二羟基香豆素,再经甲基化得到6,7-二甲氧基香豆素,总收率为74.4%,整个过程反应条件温和,操作方便,适合工业生产的要求,对产品结构进行了IR和1HNMR表征。
- 张树芬马吉海陈韶蕊李海于信建峰
- 关键词:6,7-二甲氧基香豆素
- 酰氯制备方法综述被引量:32
- 2006年
- 酰氯是重要的有机合成中间体,在合成化学领域起着非常重要的作用。综述了9种制备酰氯的方法,并对每种方法的应用范围进行了简单的说明。
- 信建峰马吉海张树芬陈韶蕊李海于
- 关键词:酰氯三氯化磷五氯化磷三光气草酰氯
- 3-卤-2-卤甲基-1-丙烯合成方法改进被引量:2
- 2007年
- 以季戊四醇为原料经卤代、氧化、热分解三步主要反应合成了3-卤-2-卤甲基-1-丙烯。卤代反应中采用不同的卤代剂合成了三卤代新戊醇,在文献基础上加入以二氯甲烷为萃取剂的萃取过程可使三卤(氯)新戊醇产率达72%-98%;再通过氧化反应得到三卤(氯或溴)新戊酸,同样加入萃取过程可使酸的产率达到63%-80%,最后热分解脱卤化氢和二氧化碳制备3-卤-2-卤甲基-1-丙烯时(卤素为氯和溴),在文献基础上加入吡啶作催化剂可使热分解温度降至200℃(原分解温度为260℃),总产率可达45%-72%。在制备3-碘-2-碘甲基-1-丙烯时避光搅拌,可降低产物分解,产率为60%。所有的化合物经过了IR和1HNMR的确认。
- 李海于马吉海陈韶蕊张树芬信建峰马丽锋谷娜
- 2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成研究被引量:1
- 2007年
- 以对甲酚(2)为原料,经溴化、甲氧基化、甲醚化、氧化四步反应合成了辅酶Q10的重要中间体2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(1),(2)与溴反应得到2,6-二溴-4-甲基-苯酚(3),收率95.2%,(3)与甲醇钠在DMF做溶剂和CuBr催化的条件下反应得到2,6-二甲氧基-4-甲基-苯酚(4),收率91.6%,(4)与硫酸二甲酯反应生成3,4,5-三甲氧基甲苯(5),此步反应中采用加入相转移催化剂四丁基溴化铵不仅缩短了反应时间且提高了产率,收率87.3%,(5)与H2O2通过氧化反应,得到目标产物(1),收率61.5%,纯度99%。四步反应的总收率达到46.9%。并通过IR和1H NMR确定了目标化合物及中间体的结构。
- 陈韶蕊马吉海张树芬信建峰李海于
- 关键词:对甲酚辅酶Q10相转移催化剂