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钱冲: 作品数：12 被引量：60H指数：4; 供职机构：北京市理化分析测试中心更多>>; 发文基金：国家现代农业产业技术体系建设项目更多>>; 相关领域：轻工技术与工程理学化学工程医药卫生更多>>

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定富勒烯中痕量苯残留: 2021年; 采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),建立了适用于C_(60)、C_(70)富勒烯中的痕量苯残留的分析测试方法。研究结果表明,在3~400μg/L浓度范围内本方法具有良好线性关系,线性相关系数为0.9999;检出限与定量限值分别为9μg/kg和30μg/kg,系统适应性的RSD%值为0.95%,具有良好的专属性和重复性。C_(60)、C_(70)富勒烯重复性检测结果的RSD%值分别为4.81%和1.35%;中间精密度良好,不同时间且不同人员在同一台仪器上测定C_(60)、C_(70)富勒烯结果的RSD%值分别为4.48%和1.25%。本方法的加标回收率为94.39%~96.45%,对应的RSD%值为1.15%~1.41%。采用3种市售C_(60)富勒烯和2种C_(70)富勒烯样品进一步对本方法进行了验证,均未检测出苯残留。本方法选择性好、灵敏度高、分析速度快,操作便捷且检测成本低,可广泛应用于C_(60)、C_(70)富勒烯中痕量苯残留的检测。; 钱冲胡光辉勾新磊勾新磊刘伟丽张梅; 关键词：富勒烯

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人参中22种有机氯农残被引量：6: 2020年; 目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定人参中22种有机氯农残的分析方法。方法参考《中华人民共和国药典》2015年版,选择样品前处理方法,优化色谱质谱条件,建立22种有机氯农残的GC-MS/MS检测方法。结果22种有机氯农药在2.5~1000μg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数(r^2)为0.9992~0.9999;加标回收率良好为81.40%~118.29%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值为9.25%;重复性良好,RSD值为1.46%~3.28%;检出限为0.01~2.57μg/kg,定量限为0.03~8.63μg/kg。结论该方法能满足中国药典的检测要求,检测结果通过了中国食品药品检定研究院开展的人参中22种有机氯农残能力验证项目,表明本实验室具备该项目的检测能力,对人参及其它中药材中有机氯农残的监控,保障人们的安全食用和身体健康具有积极意义。; 钱冲胡光辉张梅白云勾新磊高峡刘伟丽; 关键词：人参

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘被引量：5: 2018年; 目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。; 钱冲勾新磊史迎杰董海峰张梅胡光辉刘伟丽; 关键词：碘气相色谱法婴幼儿配方奶粉母乳

食品接触材料中9种有机锡的检测被引量：2: 2021年; 建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10~2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9995;方法检出限与定量限分别为5~20μg/kg和15~71μg/kg;方法进样精密度为1.07%~1.82%;中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%;方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分;加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。; 钱冲张梅勾新磊白云刘伟丽高峡胡光辉; 关键词：食品接触材料有机锡四丁基锡

气相色谱质谱法测定药物原料中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯: 毒性物质对DNA具有潜在的破坏性作用,一直以来备受关注.药物合成过程中产生的杂质是基因毒性物质来源之一.此类物质主要由药物生产的起始原料和中间副产物反应生成,有很强的致畸、致癌作用,且难以完全从合成体系中除去[1].磺酸...; 钱冲勾新磊周明强刘伟丽赵新颖高峡; 关键词：药物原料甲磺酸甲酯气相色谱法质谱法

GC-MS/SIM法测定盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量被引量：3: 2018年; 建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在选择离子监测模式(SIM)下,选取适宜的特征离子,进行定性定量分析。结果表明,目标物在0.01~0.40mg/L范围内线性关系均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999;检出限、定量限均分别为0.003mg/L、0.01mg/L;在0.16、0.20、0.24mg/L三个加标浓度下,平均回收率为88.43%~104.15%,相对标准偏差为0.97%~1.82%。该方法精密度良好,操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,适用于盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯残留的同时检测。; 钱冲勾新磊胡光辉史迎杰董海峰刘伟丽; 关键词：气相色谱-质谱甲磺酸甲酯

一种多功能冷冻干燥管: 本实用新型涉及一种多功能冷冻干燥管，主要包括样品管、溶解塞和冻干帽，其中冻干帽的卡套结构与样品管管口的凸缘结构按压连接，样品管与溶解塞通过磨砂旋拧密封连接。冻干帽上面有均匀分布的圆孔，用于保证样品冻干时气体的流通；样品管...; 钱冲胡光辉刘伟丽史迎杰高峡; 文献传递

反应分解法-气相色谱-质谱联用法测定具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料的迁移行为被引量：3: 2020年; 目的建立反应分解法-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定具色泡沫网套食品接触材料中偶氮染料迁移的测定方法。方法采用水、4%(V/V)乙酸、50%(V/V)乙醇、异丙醇作为食品模拟物,样品在食品模拟液中40℃浸泡10 d。研究了具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料迁移的条件,反应剂用量与反应、色谱和质谱条件进行了优化。结果在优化实验条件下, 23种芳香胺在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.999,方法的检出限为0.0003~0.001mg/L,定量限为0.001~0.010 mg/L,在50%乙醇和异丙醇模拟物中, 3个加标回收率为84.9%~105.1%,相对标准偏差小于5%。结论该法准确、可靠、灵敏度高能满足实际工作的要求,适用于食品接触材料中偶氮染料迁移的测定。; 白云钱冲胡光辉张梅徐涵秋曾姝莉陈新启倪虹刘伟丽; 关键词：色母粒偶氮染料芳香胺气相色谱-质谱联用法迁移量

衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定泼尼松龙中联氨: 2021年; 泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法律法规和标准来管控药物中联氨的残留限值。联氨具有强极性和强还原性,理化性质很不稳定,易被氧化,又因缺少发色团,相对分子质量太小,检测起来难度很大,需引入一种衍生化试剂,降低其极性,生成相对分子质量较大且理化性质稳定的衍生产物。该研究通过优化衍生化试剂、色谱-质谱条件、溶剂体系和衍生化条件,建立了衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定泼尼松龙中联氨残留的方法,并进行了方法学验证,结果满意。称取1 g泼尼松龙样品置于10 mL具塞离心管中,加入稀释溶剂(甲醇-二氯甲烷(14∶23,v/v))至刻度线,涡旋振荡至样品完全溶解后,吸取100μL置于进样小瓶中,再加入丙酮900μL,涡旋振荡混匀,样品在丙酮-稀释溶剂(9∶1,v/v)中同时完成稀释和衍生化反应后,再经GC-MS/MS检测分析。该研究的衍生化反应无需在添加冰乙酸和超声条件下进行,也无需再添加其他试剂进行萃取操作,联氨与丙酮可瞬间发生衍生化反应,直接实现泼尼松龙中联氨的快速测定。结果表明,联氨在1~12μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.03和0.10 mg/kg;进样精密度(relative standard deviation,RSD)为1.10%。加标回收率和重复性良好,加标水平分别为1、6、12μg/L时的回收率为96.15%~96.46%,对应的RSD值为1.77%~2.12%。中间精密度良好,不同时间、不同人员在同一台仪器上测定结果的RSD值为1.77%。方法耐用性良好,通过改变色谱条件来研究检测结果受影响程度大小,在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min、柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标6μg/L的样品溶液中的联氨含量进行检测,检测结果的RSD值为2.58%。应用建立的方法测�; 钱冲张梅刘珊珊勾新磊勾新磊王尉; 关键词：联氨

气相色谱-质谱法在食品药品安全检测中的应用被引量：10: 2016年; 气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)具有高分离能力、高专属性、高灵敏度,抗干扰能力强,定性、定量分析功能强大等特点,该方法通用性强,操作简便,检测分析快速,已广泛应用于食药安全检测领域。本文主要从农药残留、增塑剂、多环芳烃和基因毒性物质检测4个方面概述了其在食品药品相关国家标准中的应用进展,并结合本部门的实际检测工作,从有机物定性、定量分析,未知化合物纯度、结构分析等方面介绍了其在食药安全检测工作中所取得的成果。; 钱冲勾新磊周明强高峡胡光辉; 关键词：气相色谱-质谱法食品药品

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