赵一帆
- 作品数：10 被引量：39H指数：4
- 供职机构：中国中医科学院中医药信息研究所更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家重点实验室开放基金中国中医科学院基本科研业务费自主选题项目更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 地椒质量标准的研究被引量：1
- 2019年
- 目的建立地椒的质量标准。方法对地椒,采用TLC法进行定性鉴别,HPLC法测定迷迭香酸含有量;参照2015年版《中国药典》方法,测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量。结果地椒薄层斑点清晰,重复性好。迷迭香酸在3.44~3 520.45 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率97.41%~103.47%(RSD=1.76%);20批样品中,迷迭香酸含有量2.10~15.40 mg/g;水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量范围分别为3.90%~8.54%、5.80%~16.30%、0.90%~8.00%、6.20%~11.20%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于地椒的质量控制。
- 常小强赵一帆马悦王坤孙鹏张东杨岚
- 关键词：地椒迷迭香酸薄层色谱法HPLC
- DESI-MSI在半夏泻心汤质量控制中的应用被引量：10
- 2020年
- 目的:制备不同产地15批次半夏泻心汤物质基准及对应实物,分别应用超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测法(UHPLC-DAD)与解吸电喷雾电离-敞开式离子化质谱成像技术(DESI-MSI技术)对不同产地15批次半夏泻心汤对应实物进行分析,考察DESI-MSI在经典名方质量控制中的优势。方法:以半夏泻心汤为研究模型,采用UHPLC-DAD建立半夏泻心汤物质基准及对应实物指纹图谱,并对指标成分含量、出膏率进行考察。同时,以半夏泻心汤对应实物冻干粉为研究载体,将其复溶后以5μL定量毛细管点样于定性滤纸,并固定于载玻片制成样本,以甲醇-甲酸(1000∶1)为喷雾溶剂,流量3μL·min-1,扫描范围100~1200 Da,空间分辨率300μm,喷雾电压3 k V,采样锥电压±40 V,喷雾器(N2)压力0.5 MPa,喷雾器入射角60度,收集角10度,离子源温度120℃,正、负离子全扫描样本。结果:DESI-MSI能检测到指标成分甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷,及共有峰芹糖基甘草苷、小檗碱、甘草酸等,并对其半定量分析,分析结果与UHPLC-DAD基本一致。同时,DESI-MSI还能检测到来自甘草、黄连、黄芩、大枣和人参的甘草皂苷G2,巴马汀,黄连碱,芦丁,人参皂苷Rg1等16种成分,并对其相对含量进行直观呈现,定性分析能力远强于UHPLC-DAD。结论:DESI-MSI技术无需进行复杂的样品处理过程,且灵敏度高、分析能力强,可以在无对照品情况下进行复杂样品的定性和相对含量分析,可作为经典名方物质基准、对应实物及配方颗粒样品的质控手段。
- 孙博赵一帆赵一帆朱广伟张东常阿倩徐腾腾张翠
- 关键词：经典名方半夏泻心汤半定量分析
- 双氢青蒿素原料药及其片剂中杂质diketo aldehyde的含量测定被引量：6
- 2018年
- 双氢青蒿素与无水溴化亚铁在氮气保护的条件下合成双氢青蒿素中杂质diketo aldehyde (DKA),并建立HPLC测定双氢青蒿素原料药及其片剂中DKA含量的方法。该研究采用双氢青蒿素原料与无水溴化亚铁反应制得DKA,含量测定时采用的色谱柱为Agilent Eclise XDB-C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(37∶63),流速1. 0 mL·min-1,柱温15℃,检测波长216 nm,进样体积40μL。所建立的方法分离度良好,线性关系、稳定性、精密度、重复性、加样回收试验均符合《药品质量标准分析方法验证指导原则》要求。结果显示,13批双氢青蒿素原料药中DKA质量分数为0. 086 7%~2. 622 9%,10批双氢青蒿素片剂中DKA质量分数为0. 068 3%~0. 615 1%。
- 王坤张东孙鹏马悦赵一帆常小强杨岚
- 关键词：双氢青蒿素ALDEHYDE高效液相法
- 基于超分子体系探究矿物药龙骨在含柴胡的角药配伍中的作用机制
- 2024年
- 目的:以龙骨、柴胡、牡蛎这组角药配伍入手,从超分子体系形成的角度初步探索矿物药龙骨在含植物药柴胡的角药配伍中的作用。方法:①观察龙骨、柴胡、牡蛎3组单煎液和柴胡-龙骨、柴胡-龙骨-牡蛎、柴胡-牡蛎3组共煎液的外观、丁达尔现象,测定各水煎液中混悬颗粒的平均粒径、分散性系数及Zeta电位,以扫描电镜(SEM)观察超分子结构微观形貌。②测定不同配伍系统pH、液体黏滞系数、液体表面张力、冻干粉得率等物理性质,结合红外吸收光谱法(FTIR)、紫外-可见光分光光度法(UV-Vis)检测不同配伍系统内的相互作用。③运用高效液相色谱法(HPLC)和超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)测定不同配伍系统成分及含量的差异。结果:与单煎液相比,共煎液具更明显浑浊和丁达尔现象,共煎混悬液中的粒子变小,分布更均匀,且Zeta电位降低,体系更稳定,SEM下可见柴胡呈不规则层片状,柴胡-龙骨和柴胡-龙骨-牡蛎以球形纳米颗粒为主,柴胡-牡蛎则呈现不规则层片状和少量球形纳米颗粒混合的微观形貌特征;以单煎柴胡为基准,配伍共煎液的pH整体上升,黏度系数有所增加、液体表面张力有所降低,共煎液柴胡-龙骨冻干粉得率最高,其次为柴胡-牡蛎、柴胡-龙骨-牡蛎,而柴胡单煎液得率最低;FTIR主要变化为-OH的伸缩振动,共煎液明显向低频方向移动;UV-Vis显示,各组均在295.8 nm出现最大吸收,而吸光强度不同(柴胡-龙骨>柴胡-龙骨-牡蛎>柴胡-牡蛎>柴胡);以植物药柴胡的成分为指标,HPLC测定的甲醇提取成分的含量高于水煎提取,柴胡单煎液中主要为柴胡皂苷a(SSa)和柴胡皂苷c(SSc),共煎配伍后含量略高;UPLC-Q-TOF-MS在单煎液和共煎液中均可鉴定出37个化合物成分,种类没有变化。结论:龙骨、柴胡、牡蛎这组角药经共煎配伍后可形成粒径更小、更为均匀、稳定的
- 邢梓侯俊玲赵一帆肖丽蔓魏梦佳杨梦园云鹭牛源菲张志杰
- 关键词：龙骨矿物药角药
- 地椒中1个新的二氢黄酮化合物被引量：2
- 2021年
- 研究地椒的化学成分,利用硅胶,ODS,Sephadex LH-20和半制备HPLC等色谱方法分离纯化,结合其MS,NMR,UV,IR和CD等现代分析技术鉴定化合物的结构。从地椒的乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位分离并鉴定了4个二氢黄酮化合物,分别为(2S)-5,6-dihydroxy-7,8,4'-trimethoxyflavanone(1),5,4'-dihydroxy-6,7-dimethoxyflavanone(2),(2S)-5,4'-dihydroxy-7,8-dimethoxyflavanone(3),樱花素(4)。其中,化合物1为新化合物,并通过CD谱确定其构型,化合物3为首次分离得到的天然产物,并通过CD谱确定其构型,化合物2为首次从百里香属分离得到,化合物4为首次从地椒中分离得到。体外细胞毒性试验结果表明,化合物1~4对人类肺癌细胞A549具有微弱的细胞毒性,IC_(50)为74.5~135.6μmol·L^(-1)。
- 常小强马悦孙鹏孙鹏高鹏谷丽维赵一帆杨岚谷丽维
- 关键词：地椒化学成分二氢黄酮细胞毒性
- 加校正因子的主成分对照品外标法测定双氢青蒿素原料药中Diketo Aldehyde含量被引量：4
- 2020年
- 目的选择合适的液相条件建立加校正因子的主成分对照品外标法测定双氢青蒿素(DHA)中杂质DKA的方法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(37:63)为流动相,等度洗脱;流速为1 mL·min^-1;检测波长为216 nm;柱温为15℃;进样体积为20μL。结果DHAα峰与其杂质DKA分离度良好,3根不同色谱柱测定出校正因子均值为0.256。结论本方法测定DHA中杂质DKA准确、可靠加校正因子的主成分对照品外标法可用于DHA原料药中DKA的质量控制。
- 王坤孙鹏马悦赵一帆张东杨岚
- 关键词：双氢青蒿素
- 双氢青蒿素红细胞内活性代谢产物及其制备方法
- 本发明公开了双氢青蒿素红细胞内活性代谢产物及其制备方法，步骤包括：通过对比大鼠口服双氢青蒿素的体内代谢产物和微生物菌种转化产物，筛选合适的模拟代谢模型菌种。确定Cunninghamella elegans ATCC 92...
- 马悦赵一帆高歆娜孙鹏张东杨岚高慧敏康靖杰
- 基于高分辨质谱分析的经典名方百合地黄汤中生地黄汁的制备工艺被引量：9
- 2022年
- 目的:对参照历代本草和医籍中记载的生地黄汁4种制备方法进行研究,以期找到最符合百合地黄汤方义的生地黄汁制备方法。方法:经古籍文献考证,已知制备生地黄汁的4种方法分别是鲜地黄捣汁、鲜地黄蒸汁、鲜地黄煮汁、生地黄煮汁。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS),分析4种方法制备得到的生地黄汁的化学成分,采用主成分分析技术(PCA)对其质谱数据进行分析。结果:(1)从4种生地黄汁共鉴定出27个化学成分,包括10个环烯醚萜苷类、14个苯乙醇苷类、2个酚酸和1个紫罗兰酮。4种生地黄汁中共有的化学成分有15个,包括7个环烯醚萜苷类、7个苯乙醇苷类和1个酚酸。(2)4种生地黄汁共有的化学成分,经对照品比对的有5个,分别为梓醇、桃叶珊瑚苷、地黄苷D、益母草苷和洋地黄叶苷C。(3)毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷在鲜地黄捣汁中未检测到,但在鲜地黄蒸汁、鲜地黄煮汁、生地黄煮汁中均检测到,说明毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷是鲜地黄受热后产生的,并非鲜地黄的原有成分。(4)通过对洋地黄叶苷C和毛蕊花糖苷的一级、二级碎片离子比对分析,结合两者及异毛蕊花糖苷3种化学成分的空间结构异同,认为毛蕊花糖苷是由洋地黄叶苷C受热断裂糖苷键,脱去一分子甘露糖转化而来。(5)毛蕊花糖苷可异构化生成异毛蕊花糖苷,异毛蕊花糖苷的相对含量随着鲜地黄受热时间的增加而增加,但毛蕊花糖苷和洋地黄叶苷C的相对含量却并未相应减少,推测洋地黄叶苷C也是由其上游成分转化而来。结论:鲜地黄捣汁与其他3种方法制备得到的“生地黄汁”在成分方面有显著区别,其他3种方法制备的“生地黄汁”化学成分组成较相似。虽然4种方法均可用于制备“生地黄汁”,但以鲜地黄蒸汁、鲜地黄煮汁和生地黄煮汁作为百合地黄汤中“生地黄汁”�
- 魏梦佳陈凤鸣张志杰赵一帆李娆娆李鹏何倩灵
- 关键词：鲜地黄百合地黄汤毛蕊花糖苷
- 中药半枝莲中二萜类生物碱scutebarbatine A的分离及含量测定被引量：3
- 2017年
- 目的:半枝莲中生物碱scutebarbatine A的分离鉴定及其含量测定方法的建立。方法:采用色谱分离方法从半枝莲中分离得到scutebarbatine A,并通过光谱技术确定其结构;色谱条件为Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相甲醇-水(60∶40),流速1 m L·min-1,检测波长260 nm,柱温40℃,考察了不同产地半枝莲中scutebarbatine A的含量差异。结果:Scutebarbatine A线性范围为0.030 34~1.213 6μg(r=0.999 9),重复性RSD 1.8%,精密度RSD 0.5%,供试品溶液在16 h内稳定,平均加样回收率为100.2%,RSD 3.6%。结论:从半枝莲中分离鉴定scutebarbatine A,所建立的定量方法可控、科学,可用于该药材的质量控制。
- 赵一帆曹英夕梁彩霞张轲杨岚张东
- 关键词：半枝莲高效液相色谱
- HS-SPME-GC-MS测定洋甘菊不同部位挥发性成分被引量：4
- 2018年
- 目的：分析比较洋甘菊不同部位挥发性成分。方法：采用顶空固相微萃取法（Hs．SPME），通过单因素考察依次筛选固相微萃取纤维头、样品量、萃取温度、萃取时间、解吸附时间，得到最佳萃取条件。以该条件萃取洋甘菊不同部位挥发性成分，结合气相色谱一质谱联用法（GC-MS）测定其化学成分，并采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果：以7种主要挥发性成分为指标考察得到了最佳萃取条件，即固相微萃取纤维头为PDMS／DVB型，样品量0．5g，萃取温度80℃，萃取时间10min，解吸附时间1rain。从洋甘菊中鉴定出挥发性成分66个，全草、花、根、茎、叶中分别鉴定出挥发性成分40，31，27，29，35个，分别占挥发性成分总峰面积的84．58％，90．27％，82．41％，87．36％，82．10％。结论：洋甘菊不同部位挥发性成分含量（以总峰面积计）由高到低依次为叶〉全草〉花〉茎〉根；不同部位含共有成分14个，花与全草含共有成分25种，分别占花与全草中已鉴定成分总含量的98％和88％。实验结果为洋甘菊以全草人药提供了化学物质依据。
- 赵一帆张东杨立新王坤马悦杨岚
- 关键词：挥发性成分PAPDMS
