刘春水
- 作品数：2 被引量：15H指数：1
- 供职机构：广西科技大学生物与化学工程学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金广西壮族自治区自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程更多>>
- 中红外光谱结合向量夹角直接定量三氯蔗糖被引量：14
- 2019年
- 多组分复杂体系的红外光谱由于成分多样、谱带严重重叠、背景干扰等导致谱图特征减弱,且体系中的红外光谱往往不是各组分光谱的简单叠加,需要借助于化学计量学技术以实现解析。基于朗伯-比尔定律(Lambert-Beer law)并且随着衰减全反射(ATR)技术取样普及,结合偏最小二乘回归法(PLS)、人工神经网络(artificial neural network,ANN)等化学计量法将数据进行累积、特征提取以及校正建模等工作解决红外光谱中严重重叠和非线性等问题,再采用二次测量定量分析已初步具有应用成效,而有效增强信息量表达,降低背景、噪声干扰,减少复杂的计算过程,进而保证定量分析结果的可靠性,则成为研究的主要方向。通过讨论光通道和背景对光谱强度变化的影响,结合向量角度转换提出一种新的近似线性定量方法。经初步理论计算,发现多组分混合物与该混合物中待测组分的相对含量二者间的向量夹角值存在一定的关系,而该关系并不受批次制样的影响,进一步通过高斯曲线模拟混合信号,充分说明选择合适的波长范围,二者在一定范围内存在线性相关性,相关性不受测量条件变化的影响。采用KBr压片法,向待测样品中逐步加入待测组分得到混合样本,分别得到待测组分光谱与混合样本光谱信号,先将其进行一阶求导,消除加性误差后,再将其转化为空间向量角度,消除批次制样中光程差异,再以百分比定义待测物样品的含量,所得到混合样的夹角值与其中所含参照品含量成简单线性关系,即以计算结果夹角值与含量作标准曲线,实现定量分析。本测量方法用于三氯蔗糖(Sucralose,TGS)与三氯蔗糖-6-乙酸酯(4,1,6-trichloro sucrose-6-acetate,TGS-6-A)二者进行一定比例混合(双组分体系),以及TGS-6-A的脱酰产物(多组分体系)中的TGS的含量定量分析,在两种体系中定量均得到令人满意的结果,所建立标准曲
- 粟晖潘浩然姚志湘黄晓程刘柳刘柳
- 关键词：中红外光谱三氯蔗糖
- 三氯蔗糖-6-乙酸酯醇解制三氯蔗糖及结晶工艺优化被引量：1
- 2017年
- 以自制的三氯蔗糖-6-乙酸酯(Sucralose-6-acetate,TGS-6-A)为原料,在碱性条件下制得三氯蔗糖(Sucralose,TGS),采用DPS数据处理软件,通过对醇解温度、初始p H以及反应时间三个因素进行混合均匀实验设计,并以TGS含量作为指标,最终得出醇解的最佳条件:温度35.0℃,p H10.0,时间2.3 h,制得TGS平均收率为79.49%,与模型计算理论值相差1.26%,说明使用DPS数据处理软件设计TGS-6-A醇解实验模型以寻求最佳醇解条件可行。重结晶提纯过程采用乙酸乙酯、乙酸丁酯作为萃取剂,使用蒸馏水多次洗涤有机相,收集水相,依次经过活性炭脱色、过滤、超声、冷却重结晶、干燥等流程,得到TGS重结晶产品。经红外光谱及高效液相色谱分析,产品最高纯度可达99.23%,水分均低于1.0%。本文为醇解制备TGS工业化生产以及结晶工艺提供一种可行性方法。
- 潘浩然粟晖姚志湘刘柳刘春水
- 关键词：三氯蔗糖醇解结晶提纯
