张磊 作品数:11 被引量:23 H指数:3 供职机构: 哈尔滨工业大学化工学院 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 国家高技术研究发展计划 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 更多>>
混凝土防水材料辛基硅烷的合成工艺研究 被引量:4 2015年 以1-辛烯和三乙氧基氢硅烷为原料,在Karetedt催化剂及酸促进剂作用下,进行硅氢加成反应合成正辛基三乙氧基硅烷,研究了反应温度、滴加方式、催化剂用量、促进剂用量、滴加时间等工艺条件对原料烯烃异构化及产品收率的影响。利用核磁共振(1HNMR)对烯烃异构体和目标产品正辛基三乙氧基硅烷进行结构鉴定,利用气相色谱对反应后液体进行进一步定性、定量检测。结果表明:以三乙氧基氢硅烷为滴加剂,反应温度在90~100℃之间,催化剂用量0.000 15%(质量分数)~0.000 20%,促进剂用量为0.15%~0.20%,滴加时间1.5 h为正辛基三乙氧基硅烷合成的最佳工艺条件。在此条件下,反应后液体中异构烯烃含量为1.34%,产品含量为92.48%。 胡成发 张磊 李季 汪芳 杨春晖关键词:防水材料 高含氢硅油的制备及表征 被引量:7 2016年 以甲基氢二氯硅烷(Me HSi Cl2)为单体,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,浓硫酸为催化剂,甲苯为溶剂,通过催化平衡制得高含氢硅油。通过红外光谱对产品结构进行表征。研究了水的滴加速度、催化剂用量、催化平衡时间、反应温度以及封端剂MM用量对产物性能的影响。最佳工艺条件为:水的滴加速度0.3 m L/min,催化剂浓硫酸用量2.5 m L,催化平衡时间24 h,反应温度20℃,Me HSi Cl2用量50 m L、封端剂MM用量1.2 m L。 李季 赵晓璐 白雪 张磊 杨春晖关键词:六甲基二硅氧烷 有机铜催化剂催化合成三乙氧基硅烷 被引量:2 2011年 传统的直接法合成三乙氧基硅烷多以卤化铜为催化剂,存在产品卤素含量高,反应过程中产物易水解的问题.本文以乙酸铜和自制双二乙基磷酸铜为催化剂,对硅粉与催化剂的混合体(触体)进行微波活化处理,研究了活性触体和乙醇进行反应合成三乙氧基硅烷的工艺影响因素,主要考察了微波功率、微波处理时间、反应温度、促进剂及搅拌速度等因素对三乙氧基硅烷的选择性和硅粉转化率的影响.通过对两种有机铜催化剂的对比研究发现,双二乙基磷酸铜的催化效果较好.微波处理触体[m(Si):m(双二乙基磷酸铜)=10∶1],以氟化铵和噻吩为双重促进剂,得到三乙氧基硅烷的选择性达到99.3%,硅粉转化率为41%. 张磊 郝素娥 李季 冀鸽 杨春晖关键词:三乙氧基硅烷 微波 促进剂 3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究 被引量:4 2011年 为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅烷/3-氯丙烯的物质的量比为1.2~1.4,在此优化工艺条件下可以得到最高产物收率为96.7%. 李季 杨春晖 张磊 杨恺 邵韦关键词:硅氢加成 三甲氧基硅烷 无催化剂高纯度纳米二氧化硅粉的制备 被引量:2 2011年 以四乙氧基硅烷(TEOS)为前驱体,通过微波辐照冰水浴TEOS-水-乙醇体系制备硅溶胶,用超声振荡法分散溶胶,在管式炉中烧制高纯度纳米二氧化硅粉体。采用烷氧基硅烷法制备TEOS,不加入酸碱催化剂,在10~30min内制取高纯度硅溶胶,溶胶总金属杂质含量低于300×10-6 mg/L。硅溶胶制备效率高,粒度均匀。用TEM、SEM、EDS、XRD、ICP-MS、FTIR、粒度分布检测仪器和Raman spectrum对实验结果进行了表征和分析。 杨恺 安茂忠 杨春晖 张磊 胡成发 葛士彬关键词:微波辐照 超声波 直接法制备三甲氧基硅烷的正交实验研究 被引量:1 2011年 为提高产率、降低成本,采用反歧化法制备了催化剂氯化亚铜,研究了硅粉和氯化亚铜经过微波预处理直接法合成三甲氧基硅烷,利用XRD、XRF、SEM对催化剂进行了表征.用正交实验方法探索了不同工艺条件对硅粉转化率、产物选择性和产物收率的影响.正交实验表明,各因素对产物收率影响的由大至小顺序为:硅粉占溶剂质量比例、反应温度、甲醇加入速度、催化剂占硅粉质量比例、微波预处理时间、搅拌速度.在优化后的工艺条件下,三甲氧基硅烷的产物收率最高达到84.94%. 李季 张磊 杨春晖关键词:三甲氧基硅烷 氯化亚铜 微波 正交实验 多种催化剂对直接法合成3-氯丙基三甲氧基硅烷的影响 提高产率、降低成本,以三甲氧基硅烷和3-氯丙烯为原料,多种后过渡金属化合物为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应。结果得到水合三氯化钌对该反应有较高的催化性能,产物收率达到了77.7%。考察了分别以水合三氯化钌... 李季 杨春晖 张磊 杨恺 邵韦文献传递 大颗粒超高纯度硅溶胶的制备及其表征(英文) 被引量:2 2012年 采用新工艺路线制备四乙氧基硅烷(tetraethoxysilane,TEOS),以TEOS为原料制备超纯度大颗粒硅溶胶。TEOS是烷氧基硅烷法制备甲硅烷的副产物,经过精馏提纯以后,加入盐酸或氨水催化剂,采用溶胶-凝胶法制备硅溶胶。结果表明:TEOS和硅溶胶金属杂质离子总含量都低于0.3mg/L。用盐酸催化TEOS水解制备溶胶,胶粒直径达到129nm;用氨水催化,胶粒直径达272nm。当物质的量比n(C2H5OH)/n(TEOS)=6,n(H2O)/n(TEOS)=5,搅拌速度为250 r/min,制备的硅溶胶胶粒均匀度最好。加水不搅拌,胶粒很容易发生团聚,但是,当搅拌速率高于500 r/min时,胶粒出现团聚现象。 杨恺 安茂忠 杨春晖 张磊 胡成发 葛士彬 邵韦关键词:四乙氧基硅烷 大颗粒 水相合成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]二硫化物 被引量:1 2010年 以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(简称γ2)、硫氢化钠、硫为原料,通过加入缓冲剂控制反应体系的pH以抑制γ2的水解,同时运用相转移催化技术,在水相中合成了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]二硫化物(简称Si-75)。主要考察了n(NaHS)∶n(S)、n(γ2)∶n(Na2Sx)、n(Na2CO3)∶n(NaHS)、反应温度、相转移催化剂用量等对合成工艺的影响,最终制得的Si-75外观呈浅黄色,产率为95.4%,w(S)=13.5%。 胡成发 孙小强 杨春晖 张磊 李振湖关键词:水相合成 相转移催化剂 缓冲剂 橡塑助剂 直接法制备三乙氧基硅烷的正交实验研究 被引量:2 2011年 为了提高产率、降低成本,采用反歧化法制备了催化剂氯化亚铜,又以氟化铵为助催化剂进行直接催化硅粉和乙醇反应制备三乙氧基硅烷。采用XRD、XRF和SEM对催化剂进行了表征。用正交实验方法探索了不同的工艺条件对硅粉转化率、产物选择性和产物收率的影响。正交实验结果表明,各因素对产物收率影响由大至小的顺序为:主催化剂占硅粉质量比例、反应温度、乙醇加入速度、助催化剂占硅粉质量比例、硅粉占溶剂质量比例。在优化后的工艺条件下,三乙氧基硅烷产物收率最高达到86.35%。 李季 张磊 马天龙 杨春晖关键词:三乙氧基硅烷 氯化亚铜 氟化铵 正交实验