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介孔沸石材料负载传统基质用于激光解吸电离-飞行时间质谱分析小分子化合物被引量：1: 2017年; 考察了介孔沸石材料负载传统有机基质α-氰基-4-羟基桂皮酸(CHCA)用于基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析多肽Substance P和氟喹诺酮类药物等小分子的效果。在相同的MALDI-TOF-MS质谱条件下,与传统CHCA进行了比较,同时分别考察了不同硅铝比(SiO_2/Al_2O_3)的ZSM-5以及不同介孔大小的Beta与ZSM-5沸石载体对Substance P的检测效果。结果表明,沸石负载CHCA新型复合基质具有抑制碱金属离子峰、消除干扰碎片离子、简化与改善质谱图、提高离子化效率等优点。实验结果表明,沸石表面酸性越强,有力介孔能够充分包裹CHCA分子,则复合基质抑制干扰碎片和提高离子化效率的能力越高。复合基质成功应用于复杂样品中恩诺沙星与诺氟沙星药物小分子的MALDI-TOF-MS检测。; 杨梦瑞李鹏王敏周剑刘芳张丽媛; 关键词：小分子化合物氟喹诺酮类药物

加替沙星纯度标准物质研制被引量：3: 2021年; 研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。; 杨梦瑞简凌波李鹏王敏周剑王彤彤张丽媛; 关键词：加替沙星标准物质定值水分测定不确定度

甲砜霉素纯度标准物质定值研究及其不确定度评估被引量：7: 2019年; 采用质量平衡法(MB)与定量核磁法(qNMR)两种不同原理的方法对甲砜霉素标准物质原料进行纯度定值,并系统评估了标准物质研制过程中引入的不确定度。实验中准确测定了影响主成分纯度的有机杂质、水分等微量杂质的含量,充分考察了不同的定量核磁内标,系统分析了不确定度的来源,同时采用示差量热扫描法(DSC)对纯度定值结果进行对比分析。结果表明,甲砜霉素纯度标准物质的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),特性量值均匀性、稳定性满足标准物质研制技术规范要求,符合国家有证标准物质条件并获得国家二级标准物质认定,编号为GBW(E)090958。本研究为保证实验室相关检测结果的计量溯源性及我国农产品质量安全风险监测提供了物质保障与技术支撑。; 杨梦瑞李鹏简凌波王敏周剑张丽媛王彤彤; 关键词：甲砜霉素标准物质纯度定值不确定度

Beta介孔沸石负载CHCA用于MALDI-TOF-MS分析恩诺沙星小分子化合物的初探被引量：2: 2019年; 考察了Beta沸石材料负载传统有机基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)应用于基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析恩诺沙星药物小分子的效果。实验中,分别制备了质子、钠离子及银离子交换的Beta沸石,并在相同质谱条件下进行了比较研究,考察了不同离子交换的Beta沸石以及CHCA/Beta Na不同混合比例对恩诺沙星药物小分子的检测效果。实验结果表明,使用金属离子交换的Beta沸石作为基质材料,能够实现恩诺沙星药物小分子的选择性离子化,同时,Beta Na沸石负载CHCA新型复合基质用于恩诺沙星药物小分子的分析中,具有较理想的抑制干扰碎片离子、提高恩诺沙星质谱峰强度等效果。此外,结合前期研究认为,沸石表面活性位点与恩诺沙星药物小分子存在相互作用关系,进而影响MALDI-TOF-MS质谱分析的离子化效率。; 李鹏杨梦瑞王敏刘芳周剑张丽媛; 关键词：BETA沸石小分子化合物恩诺沙星

氟苯尼考纯度标准物质定值研究及不确定度评估被引量：1: 2020年; 应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。; 简凌波李鹏杨梦瑞王敏周剑王彤彤章程辉; 关键词：氟苯尼考纯度不确定度

盐酸沙拉沙星纯度定值方法研究及标准物质研制被引量：5: 2020年; 针对盐酸沙拉沙星纯度标准物质研制,建立质量平衡法(MB)与定量核磁法(qNMR)两种不同原理的定值方法,重点讨论了具有吸湿性的沙拉沙星盐酸盐纯度标准物质原料中水分含量准确测定。实验中,采用卡尔费休法测定了盐酸沙拉沙星中总水分含量,并利用热重分析法讨论了吸附水与结晶水测定的可行性;同时开展了盐酸沙拉沙星纯度定值研究、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,盐酸沙拉沙星纯度标准物质的纯度定值结果为87.8%,扩展不确定度为0.8%(k=2),水分含量为11.5%。特性量值的均匀性、稳定性满足标准物质研制技术规范要求,符合国家有证标准物质条件并获得国家二级标准物质认定,编号为GBW(E)090960。; 杨梦瑞简凌波王敏周剑王彤彤李鹏张丽媛; 关键词：盐酸沙拉沙星标准物质水分测定不确定度

同位素稀释-基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱定量分析复杂样品中恩诺沙星研究被引量：2: 2022年; 本研究重点考察应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)结合同位素稀释质谱(IDMS)对牛奶、鸡蛋复杂样品中恩诺沙星(ENR)小分子进行定量分析的可行性。研究中,探讨了同位素稀释剂的适用性,通过采用Beta沸石负载的α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)为基质,以恩诺沙星-D5为同位素稀释剂,将添加恩诺沙星药物的牛奶、鸡蛋等阳性样品经前处理后采用MALDI-TOF-MS进行定量测定。结果表明,恩诺沙星在0.5~8.0 mg/kg范围内线性关系良好,阳性蛋液、牛奶样品测量回收率分别在96.7%~100.0%和97.4%~99.2%之间,方法的重复性与精密度符合定量要求。结果证明,MALDI-TOF-MS结合IDMS技术可用于复杂样品目标物的定量分析,且同位素稀释法是提升MALDITOF-MS定量分析能力的重要手段之一。; 杨梦瑞李鹏王敏王敏周剑王彤彤张丽媛; 关键词：同位素稀释基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱恩诺沙星

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李鹏