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北京市教委科技发展计划(KZ201010011011): 作品数：12 被引量：40H指数：5; 相关作者：谢建春孙宝国王石靳林溪韩蕙阑更多>>; 相关机构：北京工商大学温州市质量技术监督检测院中国农业科学院更多>>; 发文基金：北京市教委科技发展计划国家自然科学基金北京市自然科学基金更多>>; 相关领域：化学工程轻工技术与工程理学更多>>

2-乙基苯并噁唑的微波超声波辅助合成: 2012年; 以2-氨基苯酚、丙酸为原料,多聚磷酸为催化剂,微波超声波辅助合成了2-乙基苯并噁唑.通过考察原料与催化剂摩尔配比,反应温度,反应时间等因素的影响,得出较佳工艺条件为:微波和超声波功率分别为800 W,2-氨基苯酚与丙酸的摩尔配比为1:5.5,催化剂多聚磷酸与2-氨基苯酚的摩尔配比为0.52:1,130℃,反应时间15 min.反应液经萃取、减压蒸馏处理,得含量为99.78%的产物,产率47.96%,产物结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行了确认.产物具有浓郁的青香、咸香、清甜、凉香气特征,与2-甲基苯并噁唑相比,香气差别较大.; 刘智军张平王石谢建春孙宝国; 关键词：2-氨基苯酚微波超声波香料

从桉叶油副产品中间歇精馏纯化α-松油醇被引量：4: 2012年; 研究了从桉叶油副品——松油醇馏分中纯化α-松油醇的间歇减压精馏工艺,GC-MS分析了原料组成。通过绘制目标组分α-松油醇及γ-松油烯、4-松油醇、trans-松香芹醇3个主要杂质组分的馏出曲线,探讨了水和4种有机溶剂进行塔预处理对分离α-松油醇的影响,并在此基础上优化回流比,确定较佳工艺条件为:以水进行塔预处理,变回流比操作,在回流比为6的条件下收集α-松油醇,绝对压力5.0 kPa左右,沸程129～132℃,GC分析α-松油醇质量分数>90%,回收率50%。; 王石谢建春靳林溪孙宝国; 关键词：Α-松油醇

花椒水煮及热油处理麻味素的含量变化研究被引量：7: 2013年; 采用高速逆流色谱从花椒萃取物中纯化花椒麻味素标准品。模拟厨房水煮、油煎条件,高效液相色谱外标法定量分析,研究了水煮、热油处理对花椒麻味素含量的影响。结果表明,热油处理时花椒麻味素的浸出量远高于水煮,但其热损失也大;随着水煮或热油处理的时间增长,萃取出的花椒麻味素量均呈现先增加后减小的趋势;油温升高,花椒麻味素损失显著增大,油温控制在<190℃较好。传统烹饪中,水煮1.5h较好,煮出的麻味物质含量高;热油处理时油温150 180℃时间0.5h较好,油液中麻味物质含量高。; 公敬欣杨峥谢建春陈海涛孙宝国; 关键词：花椒水煮热油浸提

南方红豆杉叶挥发性成分被引量：8: 2011年; 分别以二氯甲烷和乙醚作溶剂,采用低温冷凝,同时蒸馏萃取南方红豆杉干叶挥发性成分,极性色谱柱(DB-WAX)气-质联机分析。鉴定出63种化合物,主要是脂肪族类(39种),其次为芳香族类(11种),而萜类化合物占比例很小(6种)。按两种萃取溶剂所得分析结果平均值,主要成分是十六烷酸(21.19%)、十四烷酸(8.87%)、亚麻酸乙酯(3.49%)。相比已有的关于南方红豆杉叶油成分分析的报道,新鉴定出己醛、2-己烯醛、1-辛烯-3-醇、2,4-庚二烯醛、苯乙酮等34种有青香、花香、果香香气的微量或痕量低沸点化合物。所鉴定化合物以邻二氯苯为内标定量,总含量为88.16μg/g红豆杉叶。; 曾慧英谢建春卢立晃韩蕙阑孙宝国; 关键词：南方红豆杉同时蒸馏萃取挥发性成分

采用共沸间歇精馏从桉叶油母液中回收1,8-桉叶油素被引量：1: 2013年; 本文研究了一种从桉叶油副品—桉叶油母液中分离回收1,8-桉叶油素的工艺。通过比较在桉叶油母液中加入不同酚类添加剂对精馏馏出曲线的影响,确定了以苯酚为共沸剂的两步精馏工艺:第一步,在料液中加入苯酚精馏脱除杂质组分,苯酚与料液质量比1∶1,回流比为4∶1,压力3.0kPa;第二步:在第一步的釜底液中加入水,水与釜底液质量比1∶1,常压精馏,回流比2∶2,得苯酚和桉叶油素的共沸物,共沸物分层得1,8-桉叶油素产品,纯度98.8%,回收率68.5%。与已有专利相比,所建立的以苯酚和水为共沸剂两步精馏工艺,不仅获得了高纯桉叶油素和较高回收率,且节省了能量与精馏时间。; 王石公敬欣杨峥谢建春孙宝国; 关键词：母液桉叶油共沸精馏苯酚

填充柱超临界CO_2流体色谱制备拆分4种外消旋γ-内酯香料: 2012年; 填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术。本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分。色谱柱Chiralpak AD 250mm×10mm10μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定。调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2mg/次,每次运行9min,180min分离40mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3%;γ-癸内酯,上样0.8mg/次,每次运行9min,180min分离16mg,回收率68.1%;γ-十一内酯,上样0.8mg/次,每次运行11min,220min分离16mg,回收率64.4%;γ-十二内酯,上样0.7mg/次,每次运行11min,220min分离14mg,回收率71.4%。上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e%)均为100%。; 韩蕙阑谢建春程劼孙宝国; 关键词：Γ-癸内酯 Γ-十一内酯

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)被引量：1: 2013年; 研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。; 孙蕾韩蕙阑都荣强谢建春孙宝国; 关键词：CHIRALCEL OD

高速逆流色谱分离纯化氧化葵花油中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物被引量：8: 2013年; 该文为了获得较高纯度的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,用于"脂肪调控氧化-热反应"制备肉味香精机理的研究。葵花油在70℃下通空气0.72 m3/(kg.h)氧化70 h制备含三亚油酸甘油酯单氢过氧化物的氧化产物,采用液-质联机定性及液相色谱-蒸发光散射检测器面积归一化定量,氧化产物中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物质量分数为1.95%。高速逆流色谱分离该氧化产物中的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,较佳的两相溶剂系统为V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=4∶1∶3。以上相为固定相,下相为流动相,正向洗脱,流速1.5 mL/min,转速850 r/min,上样5 g,分离时间195 min,一次性得三亚油酸甘油酯单氢过氧化物53 mg,液相色谱-蒸发光散射检测器分析纯度为96.3%,回收率52.3%。; 曾慧英刘智军谢建春孙宝国; 关键词：高速逆流色谱葵花油

从桉叶油母液中间歇减压精馏纯化1,8-桉叶油素被引量：5: 2013年; 研究从桉叶油工业副产品——桉叶油母液中,间歇减压精馏分离1,8-桉叶油素的工艺条件。通过绘制1,8-桉叶油素及主要杂质α-蒎烯、柠檬烯、对聚伞花烃的馏出曲线,考察塔预处理方法对精馏分离的影响。采用单因素试验和响应面分析对全回流时间、系统压力和回流比等因素进行优化,得到较佳工艺为:先乙醇洗塔-水润湿对塔进行预处理,然后精馏。精馏操作压力2.7kPa,先全回流50min后,将回流比调为2:2;当塔顶温度达60℃时,再将回流比调节至10:1;收集沸程68～73℃馏分,得1,8-桉叶油素,纯度85.1%,收率79.0%。; 王石靳林溪谢建春郑福平黄明泉孙宝国; 关键词：母液桉叶油

液-质联机分析氧化鸡脂中极性非(难)挥发性组分被引量：8: 2013年; 采用固相萃取/反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)、反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(RP-HPLC-ESI MS),分析了脂肪调控氧化工艺制备的氧化鸡脂的极性非(难)挥发性物质组成。鉴定出甘三酯的双氢过氧化物、单氢过氧化物、单环氧化物及甘二酯等4类共35种化合物,其中单氢过氧化物23种占绝大多数。以三亚油酸甘三酯单氢过氧化物为外标定量分析氧化鸡脂中单氢过氧化物,总含量为121.36mg/kg氧化鸡脂,其中含量最高的为亚油酸二油酸甘三酯单氢过氧化物(45.05 mg/kg)。研究表明,鸡脂调控氧化主要对鸡脂中含不饱和脂肪酸的甘三酯进行氧化,是较为温和的氧化工艺,形成的极性非(难)挥发性氧化产物主要是肉香前体——甘三酯单氢过氧化物。; 曾慧英靳林溪虞芳妮谢建春孙宝国; 关键词：鸡脂

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