苏州大学材料与化学化工学部分析测试中心
- 作品数：5 被引量：23H指数：3
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- 相关领域：理学化学工程一般工业技术机械工程更多>>
- 透射电镜在仿硅藻结构的介孔二氧化硅表征和制备中的应用被引量：2
- 2015年
- 透射电子显微镜由于其高分辨率广泛应用于材料研究中。利用透射电镜对材料进行表征,可以更好地研究材料的微观结构特征,揭示宏观现象与介观和微观结构间的关系,并开发出具有特异性能的新材料。本实验用苯甘氨酸衍生物为模板制备出类似硅藻结构的纳米介孔二氧化硅,用透射电子显微镜研究了反应组成的变化对硅藻结构的介孔二氧化硅纳米材料制备和形貌结构的影响。
- 赵彦伟李蕊李艺杨永刚
- 关键词：透射电镜介孔二氧化硅
- 耗时短、通用性强的固体核磁共振交叉极化定量检测方法被引量：4
- 2018年
- 设计了r CDPz脉冲序列,结合使用ramp CP技术,提出了rQCPz/rQCPz^(RC)定量检测方法.与QCP/QCP_(RC)方法相比,rQCPz/rQCPz^(RC)更适用于高速魔角旋转条件及T_2~I较长的样品体系.为了评估rQCPz/rQCPz^(RC)方法的准确性,选取丙氨酸、组氨酸及二者的混合物作为检测样品,分别测定了样品分子基团的相对比例及混合物的组分含量.通过对DP,CP和rQCPz/rQCPz^(RC)法测定结果进行比较发现,与CP方法相比,rQCPz/rQCPz^(RC)检测结果的准确度显著提高,且准确度与传统的DP定量方法相当,但实验时间大大缩减.
- 顾佳丽张田田赵辉鹏舒婕李晓虹
- 关键词：固体核磁共振交叉极化
- 固体核磁共振Multiple-CP定量技术的参数优化与应用研究被引量：1
- 2021年
- 固体核磁共振Multiple-CP定量技术可实现对不同体系、不同定量信息的检测.然而,Multiple-CP对样品属性的宽容度较低,其中有关样品属性的核磁共振参数包括氢的自旋晶格弛豫时间(T1,H)、交叉弛豫时间(T_(CH))和自旋锁定场下氢的自旋晶格弛豫时间(T^(H)_(1)ρ)等.因而需要系统地掌握Multiple-CP各种实验参数与样品上述特性参数之间的关系,从而确定Multiple-CP技术可适用的体系范围以及最优的实验参数范围.基于此,首先以L-丙氨酸为模型样品,探讨在Multiple-CP实验中弛豫恢复时间(t_(d))、交叉极化接触时间(t_(p))和交叉极化次数(n)3种实验参数对分子中基团比例测量结果的影响规律.并以L-缬氨酸、L-丙氨酸/L-缬氨酸的混合物为模型样品,探讨样品特性参数的差异性对Multiple-CP实验参数范围的影响.实验结果表明,t_(p)受T_(CH)和T^(H)_(1)的影响较大.对于纯净物或均相体系,T_(CH)是影响t_(p)参数设置的关键.依据实验数据发现,当样品中各基团T_(CH)差异度小于8%时,实验对t_(p)的宽容度较高;对于混合物体系,需同时考虑混合物中组分T^(H)_(1)差异度的影响.当组分T^(H)_(1)差异度为32%、各基团T_(CH)差异度为21%时,Multiple-CP对t_(p)的宽容度高,可在较宽的参数范围内实现定量检测.而当T_(CH)差异度较大时,获取定量结果时t_(p)的参数范围较小,实验条件较苛刻.Multiple-CP定量方法更适用于T_(CH)和T^(H)_(1)ρ差异度较小的样品体系的定量研究.通过研究样品T_(CH)和T^(H)_(1)对实验参数的影响,总结了Multi⁃ple-CP方法所适用的样品体系特征,为使用Multiple-CP进行定量检测提供可参考的参数设置方案.
- 张志兰王宁唐丹丹舒婕李晓虹
- 关键词：固体核磁共振
- 气相色谱-质谱法测定洗涤剂中的乙醇胺类化合物被引量：14
- 2016年
- 建立了气相色谱-质谱（GC/MS）法测定洗涤剂中乙醇胺类化合物分析方法。选用DB-624 MS分析柱,对目标物乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）、二甲基乙醇胺（DMEA）和三乙醇胺（TEA）进行测定。方法线性相关系数为0.995~0.997;RSD值均小于4.9%;回收率为87.8%~117.9%。该方法可用于洗涤剂中乙醇胺类有机物的定性检测。
- 赵彦伟李蕊王海瑞杨铭
- 关键词：一乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲基乙醇胺
- 埃索美拉唑镁在特定溶液中的分子互变异构体结构表征及互变动力学的核磁共振波谱研究被引量：3
- 2018年
- 选取浓度为1 mg/mL的埃索美拉唑镁二水合物(EMD)的氯仿溶液作为研究体系,通过对溶液的一维~1H NMR谱、二维~1H-~1H COSY谱、~1H-~1H NOESY谱和~1H-~1H ROESY谱的分析,发现EMD在氯仿溶液中存在2种互变异构体(分别命名为A和B),2种结构的相对含量分别为64%和36%.结合变温一维~1H NMR谱和二维交换谱(2D EXSY谱)技术,通过动力学矩阵的计算得出了A→B和B→A的一级反应速率常数k_(AB)和k_(BA)分别为1.04和1.91 s^(-1).使用上述两组数据可分别计算出A→B的反应平衡常数K_c分别为0.56和0.54,2组数值相近,证明了测试结果的准确性.
- 王宁朱惠芳王璐张田田顾佳丽舒婕
- 关键词：埃索美拉唑镁核磁共振波谱互变异构体反应速率常数
