徐豪杰
- 作品数：35 被引量：13H指数：3
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- 相关领域：医药卫生化学工程理学更多>>
- 伊曲茶碱中间体杂质的分离与鉴定
- 2021年
- 伊曲茶碱是一种新型选择性腺苷A2A受体拮抗剂,用于治疗帕金森氏病和改善帕金森氏病初期运动障碍。在伊曲茶碱中间体A1(6-氨基-1,3-二乙基-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮)的合成过程中,碱性条件或高温条件下会伴随生成至少2种副产物,在前期研究中我们已经对该中间体合成过程中的其中一种副产物进行过研究,确定其结构为(E)-N-乙基-2-氰基-3-乙氨基-2-丁烯酰胺。本文采用高效液相色谱(HPLC)对中间体A1的另外一种杂质进行分析:称取0.4 g中间体放入50 mL的烧杯中,依次加入8 mL水、8 mL乙腈,超声溶解,经0.45μm有机膜过滤,得到测试样品溶液。采用Agilent Zorbax C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱温35℃,流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱(t_(min)/A∶B)=t0/20∶80,t_(15)/60∶40,t_(20)~t_(50)/90∶10;流速1.0 mL/min;检测波长268 nm。然后通过Ceres B制备色谱柱分离,以乙腈-水(30/70,v/v)为流动相,流速为30 mL/min,在268 nm波长下检测,洗脱得到杂质纯品。通过高分辨率质谱(HRMS)、一维核磁共振(NMR)、二维核磁共振(2D NMR)对杂质进行了结构确认,并通过单晶X射线衍射(XRD)进行了表征。杂质经分析确认为1-(1,3-二乙基-2,6-二氧-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基)-3-乙基脲。根据杂质的化学结构推测其生成机理为:在碱性条件或高温条件下合成中间体A1时,过量的二乙基脲继续与中间体A1发生酰胺化反应而得到此副产物。此杂质与伊曲茶碱中间体A1结构相似,会伴随A1参与到伊曲茶碱合成的后续反应中,并对伊曲茶碱的安全性和有效性产生潜在的影响。因此,为了确保伊曲茶碱的质量,在生产过程中需要对该杂质的含量进行控制。
- 王宜运王宜运徐豪杰孟子晖徐豪杰徐志斌薛敏
- 关键词：高效液相色谱核磁共振X射线衍射帕金森氏病
- 一种盐酸法舒地尔杂质5-异喹啉磺酸甲酯的高效液相色谱分析检测方法
- 本发明提供了一种盐酸法舒地尔相关杂质5‑异喹啉磺酸甲酯含量测定的方法，采用反相高效液相色谱峰面积归一化法定量分析，色谱条件为：色谱柱：ACCHROM XAmide柱；流速：0.9～1.1ml/min；检测波长为238nm...
- 丰宇胜郑忠辉徐豪杰王剑平李丹
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- 一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法
- 本发明提供了一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2‑苯基丁酰脲的方法包括以下步骤：(1)向苯巴比妥生产活性炭废渣中加入含量95％(w/w)乙醇搅拌升温溶解，压虑、洗涤，滤液浓缩回收乙醇，得到含2‑苯基丁酰脲的混合物；(...
- 朱连博徐豪杰
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- 伊曲茶碱类衍生物及其制备方法和应用
- 本发明提供了伊曲茶碱衍生物及其制备方法和应用，包含所述化合物的药理活性，为了满足多种剂型的要求，同时为了寻找药理活性相当或更优的候选化合物，以伊曲茶碱为先导化合物，在保持伊曲茶碱药效基团杂环中心不变的前提下，对其进行结构...
- 王宜运孟子晖徐志斌徐豪杰
- 伊曲茶碱的晶体的制备方法和应用
- 本发明提供了伊曲茶碱的晶体的制备方法和应用，伊曲茶碱不同晶体的制备，采用不同溶剂对伊曲茶碱进行晶体培养，并对晶体进行鉴定；本发明还提供了一种伊曲茶碱固体制剂的制备方法，采用粉末直压工艺制备而成的片剂；将伊曲茶碱晶体依次与...
- 徐有伟王宜运郑忠辉尤家霖周文虎丁劲松徐豪杰
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- 头孢拉定氧化物C 的制备方法
- 本发明属于药物制备领域，具体涉及一种头孢拉定氧化物C的制备方法。采用头孢拉定为原料，次氯酸钠为氧化剂，0‑5℃反应，反应结束后加稀盐酸调节pH至2‑3，过滤除去不溶物、将所得母液减压浓缩，然后溶解在醋酸/水/甲醇的溶液中...
- 贺新恒郑忠辉张硕蒋涛徐豪杰
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- 一种废物固液分离装置
- 本发明公开一种废物固液分离装置，涉及固液分离设备领域；包括底座，底座上固定设置有基座，基座上设置有壳体，壳体的内部固定连接有过滤板，过滤板的右端固定连接有导料口，导料口的底端固定连接有筒体，筒体的内部固定连接有过滤筒，过...
- 郑忠辉贺同庆徐文辉徐豪杰
- 一种伏格列波糖泡腾片的制备方法
- 本发明提供了一种伏格列波糖泡腾片的制备方法，该泡腾片通过一步造粒工艺制备而得，具有快速崩解、快速溶出、含量均匀性好的优点。其制备思路是将伏格列波糖加入到含水溶性粘合剂的有机极性溶剂中，并以顶喷造粒方式喷入到含有稀释剂、酸...
- 黎红汪洋徐豪杰
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- 鼻腔鼻窦内翻性乳头状瘤中p53、p63表达及临床意义的研究
- 【目的】
鼻腔鼻窦内翻性乳头状瘤(nasal and sinonasal inverted papillomas，NSIPs)是一种上皮源性良性肿瘤，具有局部侵袭性、复发率高、易恶变等特点，但其复发、恶变机制不...
- 徐豪杰
- 关键词：乳头状瘤P63表达P53表达局部侵袭性
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- 盐酸法舒地尔有关物质的HPLC检测方法
- 本发明提供了一种盐酸法舒地尔相关杂质5‑异喹啉磺酸、吡啶N‑氧法舒地尔、1‑羟基法舒地尔、8‑喹啉法舒地尔、8‑位异构体、哌嗪缩合物、N‑羟基法舒地尔和二聚体含量测定的方法，采用反相高效液相色谱峰面积归一化法定量分析，十...
- 王付荣郑忠辉徐豪杰王剑平李丹
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