潘雪珍 作品数:10 被引量:28 H指数:3 供职机构: 广西大学化学化工学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 广西壮族自治区自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 金属学及工艺 冶金工程 化学工程 更多>>
交换纤维柱分离ICP-AES测定高纯氧化镱中La、Nd、Eu和Gd 被引量:3 2010年 以强酸型离子交换纤维柱分离富集高纯Yb2O3中La,Nd,Eu和Gd等痕量杂质元素,并用Optima5300 DV ICP-AES测定分离富集后的这4种元素。供试纤维对Yb的动态吸附容量为134 mg.g-1,4.0 g纤维柱的分离条件为:pH 3.00的试液以1.0 mL.min-1流速上柱后,分离柱先以流速为1.5 mL.min-1的pH 3.00 HNO3溶液80 mL预淋洗,再以同样流速pH 5.00的0.01 mol.L-1EDTA铵溶液淋洗。结果表明:10 mg Yb与各为0.100μg的La,Nd,Eu和Gd能达到基线分离;分离含100 mg Yb的试液后,在杂质富集液中Yb的残留浓度仅为0.017 1μg.mL-1。研究显示,当待测试液中Yb2O3的浓度小于100μg.mL-1(如Yb 87.8μg.mL-1)时,它对测定La,Nd,Eu和Gd等杂质元素的基体干扰可以忽略不计。富集倍数分别为La2O33.68×105,Nd2O34.20×105,Eu2O33.82×105,Gd2O34.01×105。方法检出限分别为La2O30.005 0 pg.mL-1,Nd2O30.014 pg.mL-1,Eu2O30.001 8 pg.mL-1,Gd2O30.008 2 pg.mL-1。本方法已用于99.99%Yb2O3样品中4种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率分别为La2O394.2%,Nd2O3107%,Eu2O397.8%,Gd2O3102%,RSD(%,n=5)分别为La2O36.2,Nd2O35.9,Eu2O37.3,Gd2O32.5,校正曲线不需进行Yb的基体匹配,分析周期为4 h。 龚琦 陈杰 吉日文 潘雪珍 伍娟关键词:稀土杂质 ICP-AES 铟和镉的强酸性阳离子交换纤维分离方法 一种铟和镉的强酸性阳离子交换纤维分离方法,料液为强酸性含铟镉的混合液,采用强酸性阳离子交换纤维柱分离这种混合液中的铟和镉。本发明的分离方法,工艺简单、易掌握、能耗低、对环境污染小、铟和镉的分离达到100%,分离后的收率可... 龚琦 韦小玲 潘雪珍 王金玉文献传递 强酸阳离子交换纤维柱分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属铟及其盐中镉 被引量:3 2010年 研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%。采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰。In与Cd质量比(mIn∶mCd)在100∶1~1 000 000∶1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10-5μg/mL,线性范围为5.0×10-5~1.0×10-2μg/mL;加标回收率为98%~102%,RSD(n=6)为0.8%~1.5%。测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%。 潘雪珍 龚琦 韦小玲 董兰芳 陈杰关键词:铟 镉 石墨炉原子吸收光谱法 分离锌焙砂酸性浸出液中铟的方法 本分离锌焙砂酸性浸出液中铟的方法,包括浸出液前处理和离子交换纤维柱分离两部分内容。本发明的分离锌焙砂酸性浸出液中铟的方法,工艺步骤简单、易掌握,能耗低,对环境污染小,铟的分离效果好,铟的收率可以达到92%以上,离子交换纤... 龚琦 韦小玲 潘雪珍 吴秋菊 杨梅 舒馨文献传递 铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的离子交换纤维柱分离和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 被引量:8 2010年 比较了强酸性、强碱性、弱酸性、弱碱性和两性等5种离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离能力,结果表明,强酸性和强碱性离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离效果最好。分离后的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量。优化了纤维柱分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的条件。pH 3.0的含铬试液以2-6 mL/min的流速上柱,当采用强酸性纤维柱进行分离时,用10 mL pH 1.0的硝酸预淋洗Cr(Ⅵ),再用10 mL 2.0mol/L硝酸洗脱Cr(Ⅲ);当采用强碱性纤维柱进行分离时,试液需先加入5 mL 0.005 mol/LEDTA溶液掩蔽Cr(Ⅲ)后上柱,用10mL pH 1.0的稀盐酸预淋洗Cr(Ⅲ),再用10 mL 3.0mol/L硫酸洗脱Cr(Ⅵ)。采用强酸性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.06 ng/mL和0.60 ng/mL;采用强碱性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.03 ng/mL和1.15ng/mL。该方法成功应用于分离和测定管网水、池塘水样和土壤提取液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。加标回收实验表明,采用强酸性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为90.0%-108%,相对标准偏差为0.3%~5.3%,Cr(Ⅵ)的回收率为91.7%-107%,相对标准偏差为0.3%-4.4%;采用强碱性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为93.1%~105%,相对标准偏差为0.4%~5.0%,Cr(Ⅵ)的回收率93.8%~105%,相对标准偏差为0.1%-6.2%。 伍娟 龚琦 杨黄 潘雪珍关键词:离子交换纤维 铬 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铟和镉的强酸性阳离子交换纤维分离方法 一种铟和镉的强酸性阳离子交换纤维分离方法,料液为强酸性含铟镉的混合液,采用强酸性阳离子交换纤维柱分离这种混合液中的铟和镉。本发明的分离方法,工艺简单、易掌握、能耗低、对环境污染小、铟和镉的分离达到100%,分离后的收率可... 龚琦 韦小玲 潘雪珍 王金玉文献传递 还原共沉淀-原子吸收光谱法测定锌焙砂浸液中铟 被引量:1 2010年 针对锌焙砂酸浸液中高浓度Fe^3+和Zn^2+对微量In^3+的光谱测定存在严重的基体干扰,提出一种铟与锌、铁粗分离,并使铟得以富集的还原一共沉淀前处理方法。用Na2SO3溶液将锌焙砂酸浸液中大量Fe^3+还原成Fe^2+,调节溶液pH值为4.0~4.5,溶液中少量未被还原的Fe^3+形成Fe(OH)3沉淀,In^2+也以In(OH)3形式共沉淀而得到富集,大量Zn^2+和Fe^2+则留在溶液中。富集铟的滤泥用酸溶解,以原子吸收光谱法测定铟。该方法对铟富集率达到98%以上,锌和铁的去除率分别达到90%以上,基本满足铟光谱测定的要求。 韦小玲 潘雪珍 韦湫阳 龚琦 朱薇关键词:铟 共沉淀 原子吸收光谱法 原子光谱法测定铟和镉的离子交换纤维柱分离应用研究 综述了国内外分离分析In和Cd的现状及进展。结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS),分别对强酸阳离子交换纤维(SAIEF)和强碱阴离子交换纤维(SBIEF)在分离分析湿法炼锌... 潘雪珍关键词:原子光谱法 镉离子 文献传递 分离锌焙砂酸性浸出液中铟的方法 本分离锌焙砂酸性浸出液中铟的方法,包括浸出液前处理和离子交换纤维柱分离两部分内容。本发明的分离锌焙砂酸性浸出液中铟的方法,工艺步骤简单、易掌握,能耗低,对环境污染小,铟的分离效果好,铟的收率可以达到92%以上,离子交换纤... 龚琦 韦小玲 潘雪珍 吴秋菊 杨梅 舒馨文献传递 高压微波消解-ICP-AES测定罗汉果中的微量元素 被引量:13 2008年 采用密闭增压微波酸消解方式处理罗汉果试样,通过电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定罗汉果试样的9种微量元素:锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉和镁。罗汉果试样处理是先是在XT-9800型多用预处理加热仪上,用浓硝酸和过氧化氢混合液进行预消化后,用XT-9900型智能微波消解仪在3种(0.3MPa/120s;0.5MPa/240s;1.0MPa/90s)加压条件下进行彻底消化。电感耦合等离子体光源轴向同时观测9种微量元素的折中条件为:射频功率1100W,载气流量0.8L.min-1。罗汉果试样测量结果令人满意。RSD(%,n=5)是铝1.21~9.81,镉0.89~1.18,铜0.85~4.72,铁4.48~6.71,镁0.27~1.16,锰0.51~1.00,磷0.20~0.91,铅0.86~4.33,锌0.042~0.87。加标回收率(%)是铝102.0~105.0,镉97.0~102.0,铜104.0,铁96.4~97.8,镁96.0~97.0,锰96.0~100.0,磷92.0~99.0,铅93.0~96.0,锌91.0~105.0。 莫利书 潘雪珍 王益林 龚琦关键词:微量元素 微波消解