费绍芳
- 作品数：4 被引量：6H指数：2
- 供职机构：中国医学科学院北京协和医学院药物研究所更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- HPLC/DAD/MS法测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质被引量：4
- 2010年
- 目的:建立HPLC/DAD/MS法同时测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质,即1,2,3,4-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮(中间体Ⅰ)、9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮盐酸盐(中间体Ⅱ)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮(杂质Ⅲ)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Allsphere Cyano(CN)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钠水溶液(用1mol·L-1氢氧化钠调节pH5.4)梯度洗脱,梯度条件如下:0.01min,25∶75;10.0min,75∶25;15.0min,75∶25;15.10min,25∶75;20.0min,25∶75;流速:1mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL,检测波长248nm,离子源:ESI,扫描模式正离子。结果:盐酸昂丹司琼、中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、杂质Ⅲ的线性范围分别为:0.01～2.53μg(r=0.9999),0.01～2.52μg(r=0.9999),0.01～2.53μg(r=0.9999),0.01～2.48μg(r=0.9999);最低检测限分别为0.125,0.125,0.25,0.125ng;定量限分别0.375,0.375,0.75,0.375ng。结论:盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质分离良好;其原料药中检出杂质Ⅲ,含量为0.10%。该方法简单、准确、可靠、重现性好,可以作为盐酸昂丹司琼及其3种可能的微量杂质的质量控制方法。
- 冯茹费绍芳杨蓓蓓吴松关铭王琰王慕邹
- 关键词：盐酸昂丹司琼
- HPLC-DAD-MS法测定泮托拉唑钠原料及其制剂中的3种已知杂质被引量：2
- 2010年
- 目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱法（HPLC-DAD-MS）同时测定泮托拉唑钠及其3种微量杂质。方法采用RP-HPLC,色谱柱：Alltima C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵梯度洗脱,梯度条件如下：0 min,30∶70;5 min,40∶60;20 min,40∶60;20.01 min,30∶70;30 min,30∶70;流速：0.8 mL.min-1;柱温：25℃;进样量：10μL;检测波长：288 nm;离子源：ESI,扫描模式：正离子扫描。结果泮托拉唑钠及其3种杂质分离良好。泮托拉唑钠、5-二氟甲氧基-2-{[（3,4-二甲氧基-2-吡啶基）-甲基]硫}-1H-苯并咪唑（中间体Ⅰ）、泮托拉唑砜、5-二氟甲氧基-2-[（3,4-二甲氧基-1-氧代-2-吡啶基）-甲磺酰基]-1H-苯并咪唑（副产物Ⅲ）分别在0.002-2.50,0.002-2.51,0.002-2.51,0.002-2.47μg内线性关系良好（r=0.999 9）;最低检测限分别为0.6,0.25,0.4,0.2 ng。结论该方法简便准确,可靠,重现性好,方法可行,可作为泮托拉唑钠及其3种可能微量杂质的质量控制方法。
- 马婧怡杨蓓蓓陈晞费绍芳吴松王琰王慕邹
- 关键词：泮托拉唑钠
- 镇静催眠一类新药B2的质量研究
- 目的：建立超快速高效液相(UFLC)色谱法测定镇静催眠一类新药B2含量，并进行质量研究。
方法：建立UFLC色谱法测定B2的含量，同时建立常规高效液相法(HPLC)对B2的质量进行方法学比对。在UFLC色谱法中...
- 张艺颖杨蓓蓓费绍芳王琰王慕邹
- 关键词：镇静催眠药
- 文献传递
- HPLC法测定泮托拉唑钠及其3种微量杂质
- :建立HPLC法测定泮托拉唑钠及其3种微量杂质。 方法:采用RP-HPLC法，色谱柱:Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:乙腈-0.02mol·L-1乙酸铵...
- 马婧怡费绍芳吴松王琰王慕邹
- 关键词：高效液相色谱法泮托拉唑钠检测限
