吕冰
- 作品数：11 被引量：157H指数：8
- 供职机构：卫生部更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划国际科技合作与交流专项项目国家质检公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程经济管理更多>>
- 凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量被引量：23
- 2013年
- 建立了猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉等动物性食品中30种有机氯农药残留的气相色谱-质谱联用检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱联合进行净化,气相色谱-质谱检测,以同位素内标法定量。30种有机氯农药的响应在5.0～500.0μg/L范围内呈良好的线性,相关系数在0.996以上,各有机氯农药的检出限在0.2～2.7μg/kg之间。以猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉作为代表性基质,进行5.0、10.0、20.0μg/kg3个水平的加标回收试验,回收率在55.0%～119.1%之间,相对标准偏差在0.4%～15.0%之间。该方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中有机氯农药多残留痕量分析的要求。
- 杜娟吕冰朱盼苗虹吴永宁
- 关键词：气相色谱-质谱联用有机氯农药多残留动物性食品
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留被引量：12
- 2015年
- 目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)和改进的Qu ECh ERS样品前处理技术,建立茶叶中多种农药残留的快速筛查检测方法。方法样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及茶叶农残检测专用吸附剂(TPT)混合进行分散固相萃取净化(d-SPE)。以BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行监测。结果以欧盟农药残留参比实验室组织的茶叶中175种农药残留的国际比对考核的茶叶样品进行定性筛查和定量测定,以液相色谱质谱技术从考核茶叶样品中共定性筛查出多菌灵、吡虫清、噻嗪酮等10种农药残留。针对这10种农药进行了定量检测方法的建立和方法验证,10种农药在0.1~20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r>0.999,各农药的定量限为0.5~2.0μg/kg,茶叶样品基质的加标回收率在75.7%~105.8%之间,相对标准偏差在2.3%~18.4%之间。定量测得考核的茶叶样品中10种农药的含量在0.021~0.373 mg/kg之间。结论本方法简单、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的快速筛查。
- 韩璐陈达炜吕冰苗虹
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱QUECHERS茶叶食品污染物
- 超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留被引量：44
- 2014年
- 采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术（UPLC/Q Orbitrap）,建立土豆中农药多残留的快速筛查方法.样品采用乙腈为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化.以BEH C18色谱柱进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱全扫描获得农药的精确质量数,以Full Scan/ddMS2进行定性筛查和定量检测.对欧盟考核样品土豆中175种农药残留进行分析,共从考核样品中定性筛查出17种农药残留.17种农药的高分辨质谱分析方法定量限为1 ～5 μg/kg,在1～250 μg/L的浓度范围内均呈良好的线性关系（R2＞0.99）;平均加标回收率为83.1％～ 115.5％,相对标准偏差在1.5％～11.8％之间.定量测定17种农药的含量范围在0.002～1.714 mg/kg之间,z评分在-1.00～ 1.24之间.本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于农产品中农药多残留的快速筛查.
- 陈达炜高洁吕冰朱盼杨欣赵云峰苗虹
- 关键词：土豆
- 血清中二噁英类物质的同位素稀释-全二维气相色谱-串联质谱法研究
- 2015年
- 目的建立高灵敏度和高选择性的全二维气相色谱-串联质谱法(GC×GC-MS/MS)测定17种多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)同系物的痕量分析方法。方法将牛血清样品经过加速溶剂萃取,全自动净化仪净化后,通过配备DB-5MS和BPX-50柱全二维气相色谱-串联质谱进行样品分析。结果 17种PCDD/Fs同系物的标准曲线在范围内显示良好线性(R2>0.99)。方法的检出限为0.1~0.8 pg/g。结论本方法满足血清样品中PCDD/Fs的痕量分析需求。
- 尹帅星吕冰张磊李敬光吴永宁
- 关键词：同位素稀释法
- 超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法测定红葡萄酒中的18种农药残留被引量：21
- 2014年
- 建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。
- 陈达炜吕冰丁颢邹建宏杨欣赵云峰苗虹
- 关键词：分散固相萃取同位素稀释超高效液相色谱高分辨质谱农药残留葡萄酒
- 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分布研究被引量：2
- 2017年
- 目的 对比蛋清与蛋黄中氟虫腈及其代谢物的残留分布差异，并对加热前后生熟样品中氟虫腈及其代谢物的含量变化进行研究，以应对不同年龄段人群、不同方式食用鸡蛋摄入氟虫腈及其代谢物残留的风险评估。方法 取10枚含氟虫腈残留的鸡蛋样品，分离蛋清和蛋黄，样品经乙腈提取和净化后采用液相色谱-高分辨质谱检测，以BEH C18色谱柱为分析柱，乙腈-0.1%乙酸溶液作为流动相进行梯度洗脱分离，外标法定量。采用Full Scan/ddms2扫描模式，以负离子采集进行定性筛查和定量分析。结果 氟虫腈砜为鸡蛋中检出的氟虫腈主要残留物；蛋清中氟虫腈砜含量在2.5~59.9 μg/kg之间，中位数为16.1 μg/kg；蛋黄中氟虫腈砜含量在81.5~1 526.0 μg/kg之间，中位数为390.0 μg/kg。以蛋黄和蛋清质量折算，蛋黄/蛋清中氟虫腈砜的总量比在8.0~14.6之间。与生蛋的结果相比，蛋黄加热前后氟虫腈砜熟样/生样含量比在0.80~0.96之间，中位数为0.90；蛋清加热前后氟虫腈砜熟样/生样含量比在0.65~1.06之间，中位数为0.83。鸡蛋与蛋黄中氟虫腈砜含量的换算系数f为3.1。结论 蛋黄为氟虫腈及其代谢物摄入的主要来源，加热蒸煮对鸡蛋中氟虫腈砜的残留量无明显变化。
- 吕冰陈达炜李敬光周爽赵云峰
- 关键词：蛋类氟虫腈
- 不同浸泡条件对绿茶中铅浸出率的影响被引量：5
- 2014年
- 目的 考察不同浸泡条件下铅的浸出状况,评价饮茶造成的铅暴露风险。方法 在筛查茶叶铅含量的基础上,选择适宜的铅含量试样,模拟日常饮茶方式和比较极端的冲泡方法进行浸泡,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水温、冲泡时间、茶水比、浸泡次数、不同铅含量茶叶及茶叶的完整程度、洗茶与否等条件对茶水中的铅浸出量的影响。结果 水温在60～100℃,冲泡时间为5～30min绿茶中铅的浸出率变化不明显,茶水比在1∶30（W/V）时浸出率最高,茶粉中铅的浸出率高于叶片完整的商品茶,茶水中浸出的铅含量随冲泡次数的增加而明显降低,不同品种绿茶中铅在水中的浸出率不同（约在3.5%~6%之间）。在测试的花茶、绿茶、乌龙茶、红茶和黑茶中,黑茶浸出率较高,约为12%。结论 按照日常饮茶习惯,从茶水中摄入的铅远低于茶叶中的铅含量。
- 赵馨吕冰尚晓虹马兰刘丽萍苗虹赵云峰
- 关键词：原子吸收光谱法铅食品污染物
- 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用被引量：14
- 2014年
- 建立了分散固相萃取法（d-SPE）萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法.样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1％甲酸乙腈及含0.1％甲酸和4mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.采用正、负离子切换,同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查,并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定.16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.995,该方法的定量下限为0.4～2.0 μg/kg.在不同加标水平下的平均回收率为81.6％ ～ 116.5％,相对标准偏差为0.4％～7.5％.以欧盟青椒定量考核样品为研究对象,对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定,结果表明,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美.本方法简单、灵敏、准确,适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定,具有很好的实际应用价值.
- 陈达炜吕冰邹建宏杨欣苗虹赵云峰
- 关键词：高分辨质谱青椒分散固相萃取多残留
- 凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留被引量：22
- 2015年
- 建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3～3μg/kg,定量下限为1～10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%～111.5%,相对标准偏差为1.3%～17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。
- 吕冰陈达炜苗虹
- 关键词：农药多残留气相色谱-串联质谱凝胶渗透色谱固相萃取动物性食品
- QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土豆中109种农药残留被引量：13
- 2014年
- 目的 建立土豆中109种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。方法 土豆样品以乙腈提取后,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化（d-SPE）,采用电子轰击电离源（EI）和负化学电离源（NCI）两种电离模式进行GC-MS测定。结果 各农药的定量限在0.001～0.010mg/kg之间,对空白土豆样品的平均加标回收率为72.7%～118.7%,RSD在1.1%～17.3%之间。在EI模式下,土豆基质对绝大多数农药具有明显的基质效应,因此采用基质匹配标准曲线进行定量分析。应用此方法对欧盟农药残留参比实验室组织的国际比对考核的土豆样品进行定性筛查和定量测定,共检测出13种农药残留,含量范围在0.002～1.669mg/kg之间,所提交的测定结果的Z评分值在-1.00～1.00之间。结论 本方法简便快速、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的分析。
- 吕冰朱盼李荷丽杜晓林赵云峰苗虹
- 关键词：QUECHERS气相色谱-质谱法农药残留土豆基质效应
