占绣萍 作品数:62 被引量:384 H指数:12 供职机构: 上海市农业技术推广服务中心 更多>> 发文基金: 上海市科技兴农重点攻关项目 上海市科技兴农推广项目 上海市“科技创新行动计划” 更多>> 相关领域: 农业科学 化学工程 理学 环境科学与工程 更多>>
稻丰散在水稻中的残留分析方法 2010年 建立了一种用气相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的稻丰散残留量方法。样品以丙酮或乙腈溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用电子捕获检测器(ECD)测定。稻丰散的最小检出量为0.002ng,在稻苗、稻壳、糙米中最低检测质量浓度分别为0.01、0.01、0.004mg/L,稻丰散在样品中的回收率为86.5%~117.6%,变异系数为0.53%~11.1%。 尹君 占绣萍 马琳关键词:稻丰散 气相色谱 水稻 液相色谱法测定蔬菜中咯菌腈、溴虫腈和虱螨脲等农药的残留量 被引量:16 2012年 建立了同时测定蔬菜(青菜、菜豆、卷心菜、番茄)中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈等农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇-水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:260nm)对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.1、0.5、1mg/kg时,蔬菜中咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈平均添加回收率在78.2~117.3%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,咯菌腈、虱螨脲和溴虫腈在样品中的最低检出浓度为0.1mg/kg,最小检出量为:1ng。 占绣萍 余淑红关键词:咯菌腈 溴虫腈 虱螨脲 液相色谱 超高效液相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜中氰氟虫腙残留 被引量:1 2014年 [目的]建立一种超高效液相色谱一质谱联用法测定不同品种蔬菜中氰氟虫腙的残留量。【方法】蔬菜样品用乙腈提取,分散固相萃取法净化,液相色谱一质谱法进行定性和定量。以Poroshell 120 Eclipse plus C18柱为分析柱,甲醇和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测。【结果】氰氟虫腙在0.005—0.5mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9989。在0.01、0.05、0.25mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收试验,在6个不同品种的蔬菜中氰氟虫腙平均回收率为73.6%-110.9%,相对标准偏差为0.5%-7.4%,方法的最低检测质量分数为0.01mg/kg。【结论】该方法操作简单、快速、准确,可用于不同种类蔬菜中氰氟虫腙的日常检测。 占绣萍 陈建波 马琳 赵莉 姜皞关键词:液相色谱-质谱 氰氟虫腙 蔬菜 蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐残留状况及调控对策 被引量:2 2024年 硝酸盐和亚硝酸盐残留量是评价蔬菜等农产品安全的一个重要指标。在查阅国内外文献资料基础上,结合上海市蔬菜产品中硝酸盐、亚硝酸盐含量的检测结果,对蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的危害、残留状况进行了梳理分析。对有机蔬菜和常规种植蔬菜、不同种类蔬菜、同一种类蔬菜不同品种、不同收获时间之间硝酸盐(亚硝酸盐)的残留差异与可能的原因进行了探讨,提出了科学施用氮肥等调控对策,并呼吁科研工作者加快开展蔬菜中硝酸盐(亚硝酸盐)生态减控综合技术集成研究及田间生产应用。 占绣萍 李建勇 方朝阳 王齐旭 张恒铖 孔令娟关键词:蔬菜 硝酸盐 亚硝酸盐 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中15种常用农药的残留 被引量:12 2018年 建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4 mg/kg 4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.000 5~0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。 黄兰淇 陈秀 张正炜 马琳 占绣萍 陈建波 赵莉关键词:超高效液相色谱-串联质谱 大米 农药 多残留 40%稻丰散水乳剂在水稻及稻田环境中的残留动态研究 被引量:3 2010年 测定了稻丰散在水稻及稻田环境的残留动态情况。以丙酮、乙腈或二氯甲烷提取水稻、土壤及水样中的稻丰散残留,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用GC-ECD(气相色谱仪带电子捕获检测器)测定。稻丰散在土壤、田水、稻杆(苗)、糙米和稻壳中的添加回收率为83.8%~117.2%。稻丰散在三地田水、土壤和稻苗中的消解半衰期分别为0.92~1.71 d、8.2~16.1 d和2.59~4.30 d。按推荐剂量的1.5倍施药3~4次,距最后一次施药间隔21 d后,稻杆中最终残留量≤0.019~2.05 mg/kg,稻壳中最终残留量≤0.234~4.19 mg/kg,糙米中最终残留量≤0.001~0.040 mg/kg。暂以稻丰散在糙米中的最高残留限量为0.05 mg/kg,糙米距采收期最后一次施药21 d是安全的,但稻壳慎用。 占绣萍 赵莉 平新亮关键词:稻丰散 水稻 水稻田 谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留检测方法 本发明公开了谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留检测方法。该方法用乙腈提取残留在谷物类农产品中阿维菌素类农药,利用盐析作用使含有阿维菌素类农药的有机相与水相分离,提取出的阿维菌素类农药在无水状态下用三氟乙酸酐(TFAA)-... 赵莉 谢显传 杨挺 占绣萍文献传递 不同栽培模式下土壤中啶氧菌酯等4种农药的降解规律研究 被引量:3 2017年 采用田间试验及液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测,研究了啶氧菌酯等4种农药在保护地及露地两种栽培模式下土壤中的残留量差别。结果表明,4种目标农药在保护地残留量均高于露地。推断光强和降雨是造成在保护地和露地土壤中残留量差异的主要因素。 马琳 黄兰淇 占绣萍 陆利民关键词:保护地 露地 残留量 中药材中有机氯农药多残留分析中前处理方法比较研究 被引量:7 2008年 吴加伦 隋晓斐 韩秀玲 占绣萍关键词:有机氯农药 前处理方法 中药材 超声波提取法 索氏抽提法 农药残留超标 QuEChERS-GC/ECD法测定叶类蔬菜百菌清、毒死蜱、虫螨腈等农药的残留 被引量:4 2021年 建立了同时快速检测叶类蔬菜中百菌清、毒死蜱、虫螨腈等3种农药残留量的气相色谱电子捕获检测法。样品采用乙腈溶液直接提取,基质复杂的叶类蔬菜采用改进的QuEChERS方法净化,采用传统便捷的气相色谱仪,串接电子捕获检测器检测,基质匹配曲线外标法定量。表明,3种农药在0.01~5mg/kg的浓度范围内线性良好,在3档0.02、0.1、0.5mg/kg(其中百菌清0.1、0.5、2.5mg/kg)添加浓度下,平均回收率为63.5%~138.8%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~19.3%,方法的定量限为0.002~0.05mg/kg。该方法简便、快速、准确,完全满足青菜、生菜、杭白菜、菠菜等绿叶菜中百菌清、毒死蜱、虫螨腈的残留检测要求。 占绣萍 黄兰淇 陈建波 马琳 赵莉 陈秀关键词:农药 叶类蔬菜