郭璟琦
- 作品数：16 被引量：44H指数：4
- 供职机构：重庆市公安局更多>>
- 相关领域：理学医药卫生政治法律环境科学与工程更多>>
- 气相色谱-质谱联用检测稻田水中的双甲脒农药残留被引量：12
- 2014年
- 建立了用于检测稻田水中双甲脒农药残留的液液萃取／气质联用方法。使用GC—MS选择离子监测模式检测，考察了不同的提取溶剂和pH对检测结果的影响。在优化条件下，双甲脒在20～2000ng／mL范围内具有良好的线性关系，相关系数为0．9991，平均回收率为86．7％，精密度（n=5）为5．3％，检出限为10ng／mL。该方法快速、灵敏、准确，可用于稻田水中双甲脒的定性定量分析检验。
- 郭璟琦许江萍郭浩
- 关键词：液液萃取气质联用仪双甲脒农药残留稻田水
- ASPE-LC-Q-TOF/MS检测血液中氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮被引量：5
- 2015年
- 目的：建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取-液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）的快速筛查方法。方法：血液中的氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮用固相萃取,然后用LC-QTOF/MS分析。采用Eclipse Plus C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）,柱温35℃,流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液（含5mmol·L-1甲酸铵）（20∶80）,流速0.3 m L·min^-1,进样量2μL;电喷雾电离源,正离子检测;在50~1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描;通过MS匹配得分、保留时间偏差、实测质荷比、同位素丰度匹配得分、同位素间距匹配得分对血液中的目标物进行快速筛查与确证。结果：目标物的线性范围为20~1 000 ng·m L^-1,相关系数为0.998 9~0.999 3,检出限为2~10 ng·m L^-1。添加浓度水平为50、200、800 ng·m L^-1时,平均回收率为70.6%~91.5%,RSD为4.7%~9.8%。利用Agilent Mass Hunter PCDL Manager软件建立目标物数据库,并应用于实际样品的筛查分析,保留时间偏差全部小于0.1 min,质量偏差小于1 m Da,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,检出氯硝西泮、7-氨基氯硝西泮。结论：本文的方法经方法验证,可用于法庭与临床毒物分析。
- 石银涛冯柏霖王绘军郭璟琦蒋畅郑经王俊伟
- 关键词：氯硝西泮液相色谱飞行时间质谱
- 气相色谱-质谱联用检验稻田水中双甲脒农药残留的研究
- 目前双甲脒类常见的检验方法有液相色谱法、气相色谱法、气质联用法及液质联用法且多为农副产品中双甲脒残留的研究,缺少水体中双甲脒农药残留的研究。本文建立了稻田水中双甲脒的液液萃取/气质联用检验方法。考察了不同的提取溶剂和pH...
- 郭璟琦戚迎欣郭浩
- 关键词：液液萃取气质联用仪双甲脒稻田水
- 文献传递
- LC-Q-TOF/MS检测血液中呋喃丹
- 呋喃丹(Carbofuran)毒性比较大，给人、畜的生命安全带来相当大隐患;用该药物投毒的案件时有发生，因此在法庭科学毒物检测领域对呋喃丹的检测要求日益增多。20115年8月，重庆某区居民张某死亡，对受害人的血液按本实验...
- 石银涛王俊伟郭璟琦郑经
- 关键词：法医鉴定血液检测呋喃丹萃取法
- 文献传递
- 血液中佐匹克隆自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法定性与确证方法研究被引量：4
- 2014年
- 建立了血液中佐匹克隆的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）的定性与确证方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,在Eclips Plus C18反相柱上分离,外标法定量。方法对佐匹克隆的检出限为0.3μg/L,佐匹克隆质量浓度在1-500μg/L范围内线性良好（R^2=0.9993）,血液中佐匹克隆的回收率在70%以上,日内、日间RSD不高于7.7%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立佐匹克隆的数据库,并对加标样品进行筛查分析,样品中添加的佐匹克隆保留时间偏差0.002 min,质量偏差0.05 mDa,同位素峰形匹配得分大于98,同位素间距得分大于99,MS/MS图谱匹配得分大于94。方法可用于法庭与临床的毒物分析。
- 郭璟琦石银涛王绘军
- 关键词：佐匹克隆血液
- LC-Q-TOF/MS检验麻醉抢劫案中的新型安眠药被引量：4
- 2016年
- 1案例资料及检验1.1简要案情李某于2013年11月14日晚上8点左右喝滋补药品后入睡,次日被其母喊醒时感到头昏、头痛,发现钱包和手机被盗。当晚提取李某血液、尿液及其家中的蓝色胶囊壳要求进行毒物分析检验。
- 石银涛任飞郭璟琦丁静王俊伟郑经
- 关键词：法医毒物分析多虑平佐匹克隆麻醉抢劫
- 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查血液中10种常见毒物被引量：4
- 2016年
- 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品,浓缩至近干后,用甲醇溶解定容,过0.22μm滤膜后,直接测定。目标物经ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测,外标法定量。结果表明：目标物在10.0-500.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.990 8-0.995 8,检出限和定量限分别为1.0-2.0μg/L和4.0-8.0μg/L。在20.0、50.0和200.0μg/L 3个添加水平下的平均回收率为56.7%-83.0%,相对标准偏差为3.6%-8.9%。利用Agilent Mass Hunter PCDL Manager软件建立常见毒物的数据库,并应用于加标样品的筛查分析。该方法能快速筛查出添加的10种常见毒物,检出率达100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于90,MS/MS图谱匹配得分均大于70。该方法可用于法庭与临床毒物分析。
- 石银涛王绘军郭璟琦丁静王俊伟
- 关键词：超高效液相色谱快速筛查毒物血液
- 血中安定及其代谢物的酶水解研究
- 2010年
- 目的考察木瓜蛋白酶水解血中安定及其代谢物蛋白结合物的酶解条件,提高安定的提取率。方法采用正交试验确定酶解的最优条件,检材经蛋白酶水解,固相萃取后,应用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和MRM(多离子反应监测)方式来对血中安定及其代谢物进行定性定量分析。结果安定、去甲安定、去甲异安定、羟基安定和去甲羟基安定的最佳酶解条件分别为55℃,2.5h,pH7.0,8000U;50℃,1h,pH7.5,8000U;50℃,1h,pH7.5,8000U;50℃,1.5h,pH7.5,8000U;50℃,1.5h,pH7.5,8000U。结论酶水解后的血液中安定及其代谢物检出量明显增加。
- 郭璟琦张文芳秦大强张大明
- 关键词：酶水解固相萃取LC-MS/MS代谢物
- 固相萃取/LC-MS/MS测定全血中多巴胺被引量：1
- 2009年
- 为研究建立血中多巴胺的固相萃取/LC-MS/MS方法,采用OASIS○RWCX3cc(60mg)固相萃取柱进行提取,应用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和MRM方式来对血中多巴胺进行定性定量分析。在柠檬酸盐缓冲液pH=5时,SKF525A和多巴胺的固相萃取回收率分别达83.18%～114.63%,75.52%～93.01%;最低检测限(LOD)分别为0.05、0.1ng,线性范围0.005μg/mL～10μg/mL,相关系数分别为0.9998、0.9997。该方法回收率高,能快速准确地对血中多巴胺进行定量分析。
- 秦大强闫志伟张文芳郭璟琦张大明
- 关键词：法医毒物分析多巴胺固相萃取LC-MS/MS全血
- 自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证血液中抗抑郁类药物被引量：9
- 2014年
- 建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1-500μg/L,相关系数为0.997 6-0.999 7,检出限为0.01-0.5μg/L。在10、100和500μg/L3个添加水平的平均回收率为79.6%-96.4%,相对标准偏差为4.1%-6.4%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立了抗抑郁类药物数据库,并应用于加标样品的筛查分析,本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物,鉴定准确度达到100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析,检出阿米替林、卡马西平和多虑平,说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。
- 石银涛郭璟琦王绘军段杰喻洪江郑经王俊伟
- 关键词：液相色谱飞行时间质谱血液确证
