刘妙芬
- 作品数：9 被引量：18H指数：3
- 供职机构：南昌大学分析测试中心更多>>
- 发文基金：江西省教育厅科学技术研究项目江西省教育厅资助项目更多>>
- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离水溶性维生素和核苷被引量：4
- 2008年
- 以ODS为参比,研究了5种水溶性维生素和5种核苷在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇、流动相pH和离子强度对CCSP分离这类极性化合物的影响,探讨了该新固定相的色谱保留机理。结果表明,在V(甲醇)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)=40∶60(pH 3.5)流动相体系中,5种水溶性维生素在CCSP上实现较好分离;核苷的分离则是在以纯水为流动相的条件下实现的。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对5种水溶性维生素具有较高的选择性,洗脱顺序与ODS具有显著差异,且保留明显比ODS强(B6除外);与此相反,相同色谱条件下,CCSP对核苷的保留比ODS弱,CCSP可实现核苷的简便有效分离,同时胸苷与黄苷的洗脱顺序也与ODS不同。以上说明不同保留机理的存在,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性比ODS弱;极性的配体使CCSP在对溶质的分离分析中除疏水作用外,还存在n-π和π-π作用、氢键作用、偶极-偶极等作用;协同作用的结果使CCSP在水溶性极性化合物的分离分析中显示出优势。
- 许丽丽李来生杨汉荣刘妙芬
- 关键词：反相高效液相色谱法水溶性维生素核苷色谱保留机理
- HPLC同时测定金胆片中的龙胆苦苷和白藜芦醇及其苷的含量被引量：3
- 2007年
- 建立了同时测定金胆片中龙胆苦苷、白藜芦醇及其苷含量的HPLC方法，以求用于中成药的质量监测。采用梯度洗脱，色谱柱为μBondapak^TM C18（3．9mm×300mm，10μm）柱，流动相为水一甲醇，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为288nm，0．02AUFS，样品采用乙醇一水（85：15，v／v）超声提取。龙胆苦苷线性范围1．877—75．06mg·L^-1，r：0．9999；白藜芦醇苷的线性范围6．432-257．28mg·L^-1，r=0．9999；白藜芦醇的线性范围0．680—27．19mg·L^-1，r：0．9999；平均加标回收率分别为：100．78％，RSD：3．61％；104．67％，RSD=3．29％；101．48％，RSD：3．68％；本方法灵敏度高、选择性好、操作简便、费用低，适合于该类中成药的有效成分快速分离分析。
- 李来生刘妙芬杨汉荣许丽丽
- 关键词：高效液相色谱法金胆片龙胆苦苷
- 姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物被引量：2
- 2008年
- 研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析。结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol.L-1NaH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在。研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS。
- 许丽丽李来生杨汉荣刘妙芬
- 关键词：高效液相色谱法色谱保留机理
- 葫芦[6]脲单轮烷键合固定相的制备、表征及色谱性能被引量：4
- 2008年
- 将超分子自组装技术与色谱键合硅胶固定相制备技术相结合,采用γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,首次将一种葫芦[6]脲单轮烷(CB6MR)键合到硅胶上,制备了一种新型的葫芦[6]脲单轮烷键合固定相(CB6MRBS).通过元素分析、红外光谱和热分析对该固定相进行了结构表征.以中性、酸性、碱性化合物和二取代苯位置异构体等溶质为样品,分别在反相和正相色谱模式下对固定相的色谱性能和保留机理进行了研究.结果表明:CB6MRBS是一种多模式键合固定相,具有良好的正相和反相色谱性能,对位置异构体具有较高的识别能力,尤其是可有效地用于碱性化合物的分离分析.其保留机理存在氢键、静电、π-π和疏水作用等多种作用力机制,协同作用提高了CB6MRBS对溶质的分离选择性.由于CB6MR配体中含有酰胺基和众多羰基,CB6MRBS可能在络合色谱方面有应用前景.
- 李来生王上文黄丽芳刘妙芬
- 关键词：高效液相色谱固定相脲
- 靛红键合固定相分离黄酮类化合物被引量：4
- 2012年
- 以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,采用固液相表面连续反应法,制备了靛红键合硅胶固定相(ISSP)。采用红外光谱法、元素分析和热重分析表征配体的结构,根据碳含量数据计算得到硅胶上的靛红配体键合量为0.294mmol·g-1。将新固定相用于中草药有效成分黄酮类化合物的分离,分别考察了流动相pH值和甲醇含量对黄酮类化合物分离选择性的影响,探讨了相关色谱保留机理。结果表明,采用甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(4060,pH=4.0)二元流动相,橙皮苷、芦丁、7-甲基黄烷酮、7-羟基黄烷酮、紫花牡荆素和染料木素在靛红键合相上达到了基线分离。该固定相不仅具有反相色谱特征,除疏水作用外,靛红配体还能为黄酮类化合物提供氢键、偶极作用等位点,因而显示较强的分离能力。
- 张杨刘妙芬方奕姗李来生
- 关键词：高效液相色谱法色谱分析黄酮类化合物
- 靛红键合硅胶液相色谱固定相的制备、表征及应用
- 中药是我国的国粹，主要由植物药(根、茎、叶、果)、动物药(内脏、皮、骨、器官等)和矿物药组成。因植物药占中药的大多数，所以中药也常称中草药。中草药中的有效化学成分作为防病治病的基础，有着多种药理功能，目前也得到了广泛的重...
- 刘妙芬
- 关键词：高效液相色谱法色谱性能中草药
- 文献传递
- 姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离碱性化合物被引量：2
- 2008年
- 研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%水)-二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离。在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异。新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与nπ-和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关。新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k′均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状。
- 李来生许丽丽杨汉荣刘妙芬
- 关键词：反相高效液相色谱法色谱保留机理
- 由双硅氧烷偶联剂制备硫醚键合液相色谱固定相的研究及评价被引量：1
- 2009年
- 将等摩尔的乙烯基三甲氧基硅烷与3-巯丙基三甲氧基硅烷发生加成反应,合成一种双硅氧烷偶联剂,然后在快速搅拌下,将其键合到分散的10μm硅胶上,并用三甲基氯硅烷封尾,从而制得一种含硫醚桥基的新型色谱固定相。用红外光谱和热分析等表征新固定相的结构,在甲醇-水作为流动相的条件下,以ODS柱做参比相,选用不同的溶质探针评价了新固定相的色谱性能。考察了多环芳烃、极性的取代芳烃、嘌呤类和蒽醌类化合物在该键合相上的色谱行为。结果表明,该固定相具有明显的反相色谱性能,在色谱分离和样品的前处理方面将有较好的应用前景。
- 刘妙芬李来生杨汉荣
- 关键词：高效液相色谱法色谱性能评价
- 大蒜新素键合硅胶固定相HPLC分离五种嘧啶类化合物被引量：2
- 2009年
- 采用大蒜新素键合硅胶固定相（DTSP），建立了一种同时测定人尿中5-氟尿嘧啶、5-溴尿嘧啶、5-碘尿嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱方法。以甲醇-0．01mol·L^-1NaH2PO4缓冲液（30：70，v／v，pH3．0）为流动相，流速为0．8mL·min^-1，操作柱温为30℃，二极管阵列检测器监测，定量波长为254nm。研究发现，大蒜新素固定相能较好地分离上述五种嘧啶类化合物，并用于模拟人尿液样品的定量分析。结果表明，它们的浓度与峰面积呈现良好的线性关系，线性范围分别依次为：1—50μg·mL^-1，r=0．9996；5～45μg·mL^-1，r=0．9996；5～45μg·mL^-1，r=0．9998；5～45μg·mL^-1，r=0．9998；5～45μg·mL^-1，r=0．9999。平均回收率分别为：99．59％，99．43％，100．6％，98．32％，97．94％。本方法前处理简便、灵敏度和选择性较好。
- 陈会明李来生刘妙芬黄丽芳
- 关键词：反相高效液相色谱法人尿
