李永刚 作品数:31 被引量:152 H指数:8 供职机构: 湖北省疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 湖北省农业科技创新中心资助项目 北京市自然科学基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 农业科学 更多>>
工作场所空气中十溴联苯醚的气相色谱/质谱测定法 2012年 目的建立工作场所空气中十溴联苯醚的气相色谱/质谱测定法。方法超细玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中气溶胶态十溴联苯醚,样品经索氏抽提、固相硅胶萃取柱(SPE)净化,使用气相色谱,质谱联用仪(GC/MS)测定十溴联苯醚,以定性离子和保留时间定性,同位素内标法峰面积定量。结果该方法具有良好的回收率和精密度,在加标浓度为50、150、500ng/ml水平的平均回收率为86.23%~93.68%,批内与批间精密度分别为1.70%~4.41%和2.98%~5.01%。方法检出限为2.5ng/ml,最低检出浓度为3.3ng/m3(以采集75L空气样品计)。结论该方法适用于工作场所空气中十溴联苯醚浓度测定。 孙刚涛 陈卫红 闻胜 王丽华 李永刚 史延明关键词:十溴联苯醚 色谱法 气相 超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中的伏马毒素 被引量:8 2017年 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中伏马毒素(FBs)。方法取2 g玉米油样品使用乙腈水溶液(50∶50,V/V)提取,离心后取下层液体用Multi Sep 211 Fum净化柱净化,净化后的样品经氮气吹干后定容至1 ml,采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果 FB1、FB2、FB3在5 ng/ml^200 ng/ml时线性良好,相关系数为0.988~0.999,检出限分别为0.27 ng/ml、0.09 ng/ml、0.13 ng/ml,定量限分别为0.89 ng/ml、0.29 ng/ml、0.43 ng/ml。该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为87.3%~102.7%、89.1%~95.2%、88.7%~101.3%;相对标准偏差分别为2.7%~8.6%、4.7%~13.5%、7.5%~15.9%。结论该方法灵敏度高、精密度、准确度好;将该方法应用于市售玉米油样品的检测,填补了本省玉米油中伏马毒素含量测定的空白。 李永刚 张瑞 聂晓明 邵生文 闻胜 唐琳关键词:玉米油 伏马毒素 13种常见食用菌的氨基酸组成特征及营养评价 2023年 对13种常见食用菌的氨基酸组成进行测定和营养评价。采用全自动氨基酸分析仪,按照GB 5009.124-2016《食品安全国家标准食品中氨基酸的测定》测定食用菌中氨基酸含量,通过氨基酸评分(Amino acid score,AAS)和氨基酸比值系数(Ratio coefficient of amino acid,RC)法对氨基酸进行营养评价。结果显示,13种食用菌中均含有16种氨基酸,其中氨基酸总量和必需氨基酸总量最高的食用菌均为双孢蘑菇,含量最高的氨基酸均为谷氨酸,鲜味氨基酸含量占氨基酸总量的20.9%~35.5%。13种食用菌中,氨基酸配比最接近世界卫生组织和联合国粮食及农业组织(World Health Organization/Food and Agriculture Organization of the United Nations,WHO/FAO)提出的氨基酸模式、营养最为均衡的是竹荪。食用菌中苏氨酸比较丰富,蛋氨酸相对不足,竹荪的第一限制氨基酸为赖氨酸,其他食用菌的第一限制氨基酸均为蛋氨酸。研究结果表明,食用菌中氨基酸含量丰富,是优质蛋白来源,具有较高营养价值,可作为蛋氨酸限制饮食的天然食材。 熊碧 许文远 杨清清 唐琳 闻胜 李永刚关键词:食用菌 氨基酸 营养评价 新型脱脂前处理净化-UPLC-MS/MS法测定食用油中6种真菌毒素 被引量:1 2023年 研究建立了一种采用新型脱脂前处理(EMR-Lipid)净化技术-高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中黄曲霉毒素(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)、AFG_(2))、赭曲霉毒素A(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的方法。样品用含1%的乙酸乙腈溶液提取,通过EMR-Lipid净化剂净化后,以C_(18)色谱柱分离,用乙腈:甲醇(1:1)-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,多反应监测(MRM)模式和同位素内标法定量。6种真菌毒素在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为0.04~0.40μg/kg,定量限为0.12~1.20μg/kg,平均回收率为91.2%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~9.1%。该方法简单快速、灵敏可靠,适用于食用油中6种真菌毒素的快速准确检测。 孔芳 闻胜 刘小红 杨荣娇 罗苹 唐琳 李永刚关键词:高效液相色谱-串联质谱法 食用油 真菌毒素 食品中化学污染物风险评估研究进展 被引量:27 2014年 化学污染物是影响全球食品安全和危害人体健康的主要因素之一。对食品中化学污染物进行风险评估是保障食品安全、促进食品贸易和健全食品安全体系的重要手段。本文简要介绍了化学污染物风险评估的内容和基本方法,对国外化学污染物风险评估开展情况进行了概述,重点对国内开展的食品中化学污染物风险评估的研究进展进行综述,包括重金属、有机污染物、农药残留、黄曲霉毒素等,并对国内开展食品中化学污染物风险评估的方法进行了分析比较。重金属、农药残留和黄曲霉毒素方面的评估结果均表明:儿童的膳食暴露量偏高,需引起重视。此外提出目前我国食品中化学污染物风险评估中存在的主要问题和建议,为进一步开展化学污染物风险评估提供借鉴。 周妍 闻胜 刘潇 毛燕妮 罗苹 李永刚 陈明 史廷明关键词:风险评估 化学污染物 食品安全 高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量:4 2014年 建立了同时测定六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。考察了不同前处理方法对检测结果的影响,实验结果表明,手动填充酸化硅胶柱可解决TBBPA回收率偏低和不能同时分析的问题。该方法 HBCD三种异构体α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的检测限和定量限分别为30.6、102.0pg/g,9.5、31.7pg/g和17.4、58.0pg/g(以脂肪计);TBBPA的检测限和定量限分别为30.9、103.0pg/g(以脂肪计)。样品的回收率为89.1%~114.0%,并运用标准物质对建立的方法进行了验证。 范允卿 何慧 闻胜 龚艳 李永刚 胡定金关键词:高效液相色谱-串联质谱 六溴环十二烷 四溴双酚A 动物源性食品 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定油炸食品中的丙烯酰胺 被引量:8 2015年 目的建立用QuEChERS前处理,超高效液相色谱-串联质谱法测定油炸食品中的丙烯酰胺的方法。方法采用分散型固相萃取(dispersive-SPE)净化法,样品经乙腈振荡提取后加入无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂粉末进行净化,离心后取上清液,通过液质联用仪进行检测。结果丙烯酰胺的浓度为1μg/kg^1 000μg/kg时,线性关系良好(r=0.999),该方法的检出限为5μg/kg,加标回收率为60.2%~108.3%,相对标准偏差为1.6%~16.8%,实际测得油炸食品中丙烯酰胺的含量为291μg/kg^1 428μg/kg。结论该方法样品前处理简单快速、成本低、灵敏度高、重现性好,能够满足油炸食品中丙烯酰胺实际检测工作的需要。 陈子亮 闻胜 李永刚 周妍 毛燕妮 罗苹关键词:丙烯酰胺 油炸食品 末梢水中pH值、三氯甲烷、四氯化碳、硝酸盐氮、砷检测时限的研究 2023年 目的在密封避光冷藏条件下保存末梢水,研究其中pH值、三氯甲烷、四氯化碳、硝酸盐氮、砷指标在保存期间的检测时限。方法选取某单位的居民楼、行政楼、实验楼作为末梢水的采样点,采样后按检测项目对应方法保存,在研究期间,依据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)对末梢水中各项指标进行多次检测并记录实验结果,通过比较检测结果的相对标准偏差进行分析。结果对采用相应方法保存的末梢水样研究发现:带盖棕色瓶密封避光冷藏保存的末梢水中pH值的检测值在6天内稳定,硝酸盐氮的检测值在8天内稳定(保护剂为硫酸);顶空瓶密封避光冷藏保存的末梢水中三氯甲烷、四氯化碳的检测值在30天内稳定(保护剂为抗坏血酸);在带盖聚乙烯瓶加封口膜的密封避光冷藏条件下,末梢水中含有较高浓度的砷时,其检测数值在28天内稳定(保护剂为硫酸)。结论在满足保护剂密封避光冷藏等条件时,可适当延长末梢水中pH值、三氯甲烷、四氯化碳、硝酸盐氮、砷指标的检测时限。 杨清清 曾辉 邓颖 李永刚 罗苹 闻胜 唐琳关键词:水质监测 液质联用法检测黄鱼中的碱性橙、碱性嫩黄和酸性橙Ⅱ 被引量:23 2013年 碱性橙(CAS:532—82·1)、碱性嫩黄(CAS:2465-27-2)和酸性橙II(CAS:523—444)均为芳香胺类工业染料,主要应于纺织、印染工业,严禁作为食品添加剂使用,具有致癌、致畸变性。由于碱性橙、碱性嫩黄和酸性橙II其他水溶性染料如日落黄、柠檬黄等更易于鲜海鱼上染色且不宜褪色,且价格低廉,所以有些不法商贩用碱性橙、碱性嫩黄和酸性橙II对黄鱼染色,使黄鱼看上去更新鲜或者把杂鱼染色冒充黄鱼。 李永刚 刘潇 陈明 罗苹 闻胜关键词:碱性橙 液质联用法 黄鱼 酸性 食品添加剂 血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法的建立及其应用 2022年 目的 利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。方法 构建85种生物碱高分辨数据库;血浆经乙腈沉淀蛋白进行预处理,采用Acquity Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,对比了3种数据采集方式下(Full mass/dd-MS~2、Full mass/AIF、Full mass/DIA)加标血浆中85种有毒生物碱筛查情况。结果 血浆在5、50和250 ng/mL 3个浓度添加水平下,Full mass/DIA模式下的筛选准确率均为最高。利用生物碱数据库,选择Full mass/DIA模式采集样品数据信息,建立了血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。80%以上生物碱在血浆中的检出限低于10 ng/mL。利用该方法成功在滇乌头碱毒物代谢动力学实验获得的3份Wistar大鼠血浆中筛选到了目标物滇乌头碱及其可能的代谢产物脱氧乌头碱及印乌头碱。结论 该方法快速、高效,可以在无标准品情况下实现突发性有毒生物碱中毒血浆的快速筛查。 刘小红 李永刚 孔芳 唐琳 何晓宏 杨荣娇 闻胜 罗苹关键词:血浆 快速筛查