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王占良: 作品数：26 被引量：97H指数：7; 供职机构：国家体育总局更多>>; 发文基金：国家自然科学基金更多>>; 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程文化科学更多>>

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食品、药品及保健品中违禁药物的检测方法: 张建丽王占良张亦农王杉吴筠; 1.主要研究内容和特点(1)化学前处理方法的建立原有的食品、药品及保健品的前处理方法多以液液提取为主，根据药物的作用功能不同，分成若干种提取方法。但在实际工作中课题组发现，对于结构或特性类似的化合物，可以考虑选择用同一种...; 关键词：; 关键词：分析仪器生物医学

人体食源性盐酸克伦特罗尿样兴奋剂阳性可能性研究被引量：7: 2010年; 目的:研究由食源性盐酸克伦特罗造成人体尿样兴奋剂检测阳性的可能性。方法:首先测定采用盐酸克伦特罗定量饲养的猪六个部位的肌肉组织中的盐酸克伦特罗含量,再使两名受试者进食烹饪熟的已知盐酸克伦特罗含量的猪肉及猪肝,最后检测受试者尿样是否呈克伦特罗阳性。检测猪肉及猪肝中克伦特罗采用液质联用法,检测受试者尿样中的克伦特罗采用兴奋剂常规方法——气质联用法。结果表明,单次食用猪肉制品中盐酸克伦特罗总量不超过1μg,则不会产生兴奋剂检测阳性。但服用克伦特罗一定残留量的动物组织会导致尿液克伦特罗阳性。; 张建丽王占良高照刘欣张亦农; 关键词：盐酸克伦特罗食源性

液相色谱串接质谱联用法确证肉食品中低浓度克仑特罗: 2017年; 目的:采用液相色谱串接质谱联用法对肉食品中残留的低浓度克仑特罗进行确证分析。方法:样品匀浆处理后,酸化去除蛋白,经液液萃取和MCX 3cc固相萃取柱两步纯化,以流动相为10 mmol/L的p H 3.5甲酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,采用Eclipse C18(1.8μm,4.6×100 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测。结果:D9-克仑特罗为内标,克仑特罗的线性范围为0.01~0.2μg/kg,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.005μg/kg,3个不同水平的加标回收率为78.8%~114.8%,相对标准偏差不大于10%。结论:该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,可以完成肉食品样品中痕量克仑特罗的确证分析。; 王占良张建丽赵宇张亦农; 关键词：克仑特罗肉食品

气相色谱-质谱联用法检测保健品中4种PDE-5抑制剂药物被引量：7: 2009年; 采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的他达那非(tadalafil),西地那非(sildenafil),好猫西地那非(homosildenafil),伐地那非(vardenafil)。用乙酸乙酯提取,HP-1MS色谱柱(17m×0.2mm×0.11mm)分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限能满足保健品日常检测的要求,前处理简单、快速、可靠。; 王占良张建丽张亦农; 关键词：保健品气相色谱-质谱 PDE-5抑制剂

气相色谱-质谱联用法检测保健品中8种安眠镇静类药物被引量：14: 2009年; 采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的地西泮,咪达唑仑,硝基安定,唑吡坦,氯硝安定,艾司唑仑,阿普唑仑和佐匹克隆。用叔丁基甲醚提取,甲基睾酮作为内标,HP-1MS色谱柱(17m×0.2mm×0.11mm)分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限和回收率均满足保健品日常检测的要求,前处理简单、快速、可靠。; 王占良张建丽张亦农; 关键词：保健品气相色谱-质谱

通过超高效液相色谱—四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪对人尿中42种小肽类禁用物质进行兴奋剂检测被引量：3: 2021年; 目的:通过采用超高效液相色谱—四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC/HRMS),建立对人尿中42种小肽类禁用物质的检测方法。被检测的小肽类禁用物质涵盖了世界反兴奋剂机构(WADA)禁用清单中的生长激素促分泌剂类(GHS)、生长激素释放肽类(GHRP)、促性腺激素释放因子(GnRHs)、人类生长激素(h GH)、生长因子以及生长因子调节剂等分类的定性物质、片段及代谢物,还包括了两种利尿剂去氨加压素(Desmopressin)和苯赖加压素(Felypressin)及其代谢物。方法:使用直接进样方法对尿液样本进行预处理,取待测样品加入内标溶液涡旋混匀,以10000 r/min离心10分钟后。取上清液与稀释溶液混匀,在超高效液相色谱-Q Exactive Plus组合型四极杆Orbitrap质谱仪上进行分析。结果:采用全扫描(Full Scan)和平行反应监测(PRM)模式对含有42种小肽类禁用物质及内标的阳性质量控制样品(QCP)进行定性分析。在最低要求检测浓度(MRPL)下,该方法均可以正确检出尿样中的小肽类目标化合物(其信噪比S/N>3),可满足WADA的相关技术文件的要求。结论:该方法通过直接进样的前处理方法,使得样品前处理程序变得简单、高效,同时因为采用了Q Exactive Plus UHPLC/HRMS,尽可能多地保留了样品检测的灵敏度和特异性,从而使得该方法的灵敏度、特异性以及检出限等均可满足WADA对此类药品检测能力的要求。; 刘赟玺董天宇张玉峰常巍王占良; 关键词：兴奋剂检测

液相色谱串接质谱联用法分析人体志愿者尿样中克仑特罗被引量：5: 2015年; 目的：建立液相色谱串接质谱联用法检测人体志愿者尿样中克仑特罗检测方法。方法：尿样经过液液萃取提取,以10 mmol/L p H3.5甲酸铵和乙腈为流动相,采用Agilent Eclipse PLUS C18150 mm×4.6mm×3.5μm色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测,D9-克仑特罗为内标。采用该方法分析了4名人体志愿者尿样中的克仑特罗。结果：该方法的检测限为0.02μg/L,定量限为0.04μg/L,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在85%～100%之间。结论：分析了克仑特罗在人体尿液中代谢规律。方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。; 王占良张建丽赵宇张亦农; 关键词：克仑特罗尿样

液相色谱串接质谱联用快速分析肉食品中克仑特罗对映异构体被引量：2: 2015年; 目的：建立液相色谱串接质谱联用法快速分析肉食品中克仑特罗对映异构体的方法,分析现有肉食品中克仑特罗对映异构体的比值情况。方法：样品经匀浆处理后,酸化提取,MCX 6cc固相萃取柱纯化,以流动相为10 mmol/L甲酸铵的甲醇为流动相,采用Astec CHIROBIOTICTM T 150 mm×2.1 mm×5μm色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测,D9-克仑特罗为内标。采用该方法分析了85例含有克仑特罗肉食品中的R-（-）-克仑特罗与S-（＋）-克仑特罗比值和分布情况。结果：R-（-）-克仑特罗和S-（＋）-克仑特罗实现基线分离,方法的检测限为0.1μg/kg,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在81%~111%之间。结论：该方法样品前处理简单、快速、可靠。; 王占良张建丽赵宇张亦农; 关键词：肉食品

液相色谱-串联质谱法测定尿样中11种苯二氮卓类药物及其代谢产物被引量：9: 2014年; 建立了同时检测尿样中11种苯二氮卓类药物及其代谢产物的液相色谱-串联质谱方法。尿样在pH 6.86磷酸盐缓冲液中经葡萄糖醛酸苷酶酶解后，在碱性条件下，用乙酸乙酯提取，以10mmoVL的甲酸铵（pH3．5）和乙腈为流动相，采用Agilent Zorbax SB C18（100mm×2.1mm，3.5 μm）色谱柱进行梯度分离，电喷雾离子源，正离子多反应监测扫描方式进行分析检测。结果表明：11种苯二氮卓类药物及其代谢产物在尿样中的检测限均不高于0.5ng／mL，在1.0～100.0ng／mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9990。在低（1.0ng／mL）、中（10.0ng／mL）、高（100.0 ng／mL）3个浓度的提取回收率均在89.0％以上，相对标准偏差均不高于15％。方法适用于尿样中11种该类药物的定性定量测定。; 张建丽王占良张亦农; 关键词：苯二氮卓类药物代谢产物尿样液相色谱-串联质谱

LC-MS/MS法定性检测保健品中非法添加的降糖药被引量：14: 2009年; 建立了同时检测保健品中非法添加的10种化学降糖药的分析方法。用甲醇直接提取,以10mmol·L-1甲酸铵(pH3.5)和乙腈为流动相,采用Agilent Zorbax SB C18(100mm×2.1mm×3.5μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描方式分析检测。除阿卡波糖和二甲双胍的检测限为20mg·kg-1外,其他降糖药的检测限均不高于1mg·kg-1,10种降糖药的回收率为75.2%～116.9%。; 张建丽王占良张亦农; 关键词：保健品降糖药

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