王金龙 作品数:10 被引量:25 H指数:3 供职机构: 河北省药品检验所 更多>> 发文基金: 河北省科学技术研究与发展计划项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 更多>>
浊度法测定四环素的效价 被引量:12 2007年 目的:建立浊度法测定四环素的效价。方法:以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量2.0%~4.0%(v/v),37℃±0.5℃培养3~4 h 测定。结果:抗生素线性浓度为0.05~0.33μ·mL^(-1),二剂量法的平均回收率为100.3%,RSD 为2.8%。结论:本方法灵敏、快速,影响因素较少,可作为测定四环素的效价的方法。 王金龙 高燕霞 刘云 王茉莉 姜建国 杜庚 王艳群关键词:浊度法 四环素 HPLC法测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质的含量 2009年 目的建立测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为C18柱(250mm×4.0mm,5μm),流动相为乙腈-20mmol·L^-1磷酸溶液(体积比19:81,用三乙胺词pH值至4.0),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为275nm。结果在建立的色谱条件下,甲氧氯普胺与杂质能完全分离;甲氧氯酱胺质量浓度在12.4~124mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为100.5%(n=9);有关物质(按甲氧氯普胺计)的检出限为0.3ng。结论HPLC法可用于甲氧氯普胺片的质量控制。 田兰 赵秀红 封淑华 刘红莉 杜增辉 王金龙关键词:甲氧氯普胺 高效液相色谱法 应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中的醋酸泼尼松 2008年 建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。选用岛津VP-ODS C18柱,以0·01mol/L醋酸铵-甲醇(45∶55)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为相比较,对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。在这些非法制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98·54%(n=6)。该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。 张西如 姜建国 王金龙关键词:醋酸泼尼松 液相色谱-质谱联用法 高效液相色谱法测定呋布西林钠的含量及有关物质 被引量:3 2008年 目的探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定呋布西林钠的含量及有关物质。方法采用C18柱,以磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(80∶20)为流动相A,以磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(75∶25)为流动相B,对含量测定以流动相B等度洗脱,对有关物质测定以线性梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为225nm。结果呋布西林钠质量浓度的线性范围为0.02256~0.9024mg/mL,r=0.9999,平均加样回收率为99.8%,RSD为0.60%(n=6)。结论HPLC法简便、准确、灵敏度高,可同时对产品的含量及有关物质进行准确监控。 张菁 王金龙 姜建国关键词:呋布西林钠 高效液相色谱法 阿比朵尔有关物质的LC-MS/MS研究 被引量:4 2008年 建立了LC-MS/MS法测定阿比朵尔的有关物质。采用C18柱分离,电喷雾电子源,正离子方式,一级全扫描及二级全扫描模式,初步推测了5种有关物质的化学结构。 王金戌 王金龙 梁敏 杨汉煜关键词:阿比朵尔 液相色谱-串联质谱 浊度法测定盐酸米诺环素胶囊的效价 被引量:2 2007年 目的建立浊度法测定盐酸米诺环素胶囊的效价。方法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为0.5%~1.0%(V/V),于(37±0.5)℃培养约4h后测定。结果抗生素线性质量浓度为0.03~0.10U/mL,二剂量法的平均回收率为99.77%,RSD为2.2%(n=9)。结论该方法灵敏、快速,影响因素较少,可作为盐酸米诺环素胶囊效价的测定方法。 王金龙 高燕霞 王茉莉 姜建国关键词:效价 浊度法 高效液相色谱法测定富马酸氯马斯汀片的溶出度 被引量:1 2007年 目的建立高效液相色谱法测定富马酸氯马斯汀片的溶出度。方法以0.1mol/L盐酸为溶出介质,转速为75r/min,色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/mL磷酸二氢钾-三乙胺(70∶29∶1,用磷酸调节pH值为5.0),检测波长为220nm。结果富马酸氯马斯汀片的质量浓度在1.315~0.1578μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%(n=6)。结论该法简便、准确,重现性好,能有效控制富马酸氯马斯汀片的溶出度。 王金龙 姜建国关键词:溶出度 高效液相色谱法 大黄系列品种中多型体的大黄酚与大黄素定量测定 2011年 目的建立大黄系列品种中简便、快捷的多型体大黄酚与大黄素测定新方法。方法通过样品提取程序的简化与流动相的重组,用高效液相色谱法快速、准确地测定了大黄系列品种中多型体的大黄酚与大黄素。结果样品提取时间由原方法的10~15 h,降低到0.5 h,有效提高了检测速度;解决了大黄素波峰包覆杂质峰的难题,提高了方法的准确性;首次依据大黄的不同功效,分别控制制剂中的总、结合与游离大黄酚与大黄素量,保证了治疗效果。结论方法快速、准确、无污染,适用于多种复方制剂中多型体大黄酚与大黄素的同时定量测定。 韩桂茹 王金龙 赵志军 冯丽 封淑华关键词:大黄制剂 大黄酚 大黄素 HPLC HPLC测定注射用呋布西林钠的含量及有关物质 被引量:2 2008年 目的 建立注射用呋布西林钠的含量及有关物质的HPLC测定方法.方法 采用C18柱;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(80∶20)为流动相A;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(75∶25)为流动相B,含量测定以流动相B等度洗脱,有关物质采用线性梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm.结果 呋布西林钠的线性范围为0.022 56~0.902 4 mg·mL-1,r为0.999 9,平均加样回收率为100.1%,RSD为0.65%(n=9).结论 方法简便、准确、灵敏度高,可同时用于产品的产量控制及有关物质检查. 张菁 王金龙 姜建国关键词:呋布西林钠 高效液相色谱法 地红霉素多晶型对其体外抗菌活性的影响 被引量:2 2008年 目的研究地红霉素两种晶型的体外抗菌活性。方法采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-甲醇-pH值为7.5的0.05mol/L磷酸盐缓冲液(44∶19∶37),检测波长205nm,进样量10μL;用抗生素微生物检定法测定其体外抗菌活性。结果地红霉素两种晶型含量基本接近,但体外抗菌活性存在显著差异。结论试验结果为工业生产中选择高活性、低能耗的晶型,以及实现离线与在线原位监控提供了可靠的技术依据。 张菁 王金龙 姜建国 杨梁关键词:地红霉素 多晶型 抗菌活性