陈悦
- 作品数：7 被引量：17H指数：3
- 供职机构：浙江省食品药品检验所更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 顶空毛细管气相色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶剂被引量：4
- 2012年
- 目的建立顶空毛细管气相色谱法,用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中14种残留溶剂的测定。方法采用毛细管柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱(30.0m×0.250mm×1.4μm);进样口温度:230℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度35℃,保持5min,再以1℃.min-1的升温速率升至40℃,维持2min,再以10℃.min-1的升温速率升至60℃,维持5min,再以60℃.min-1的升温速率升至180℃,维持4min;载气:高纯度氮气;流速:1.5mL.min-1。顶空进样,平衡温度:70℃,平衡时间:30min,进样体积:1.0min。以水为溶解介质。结果被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想。结论该法适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的残留溶剂的检测。
- 戴寿沣陈贵斌陈悦
- 关键词：注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠残留溶剂气相色谱法顶空进样毛细管色谱柱
- 注射用阿莫西林钠克拉维酸钾近红外定量分析通用性模型的建立
- 2012年
- 目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对注射用阿莫西林钠克拉维酸钾进行无损、快速定量分析。方法采集26批实验室自制样品和40批不同企业市售样品的近红外漫反射光谱,通过聚类分析确定校正集和验证集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果 3个定量模型中阿莫西林浓度范围为21.28%～75.57%,克拉维酸浓度范围为2.67%～15.85%,水分范围为0.46%～15.7%。阿莫西林定量模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.42%和1.54%;克拉维酸定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.56%和0.71%;水分定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.11%和0.14%。结论建立的3个非破坏性快速定量分析模型用于不同厂家生产的注射用阿莫西林钠克拉维酸钾样品测定是可行的。
- 罗英莫卫民陈悦洪利娅
- 关键词：近红外漫反射光谱阿莫西林钠克拉维酸钾
- 分子排阻色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物
- 目的：建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的测定方法.方法：采用商品化的Sephadex G-10凝胶色谱柱(15.0 mm×300 mm),以pH7.0的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液[...
- 阮昊陈丹丹陈悦
- 关键词：头孢哌酮钠舒巴坦钠高分子聚合物
- RP-HPLC法测定小分子靶向民诺莫司汀的含量被引量：1
- 2013年
- 目的:建立RP-HPLC法测定小分子靶向抗肿瘤创新药民诺莫司汀的含量。方法:采用安捷伦Zorbax eclipse plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.68%磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至3.1)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:231 nm;柱温:35℃。结果:主峰能与相邻杂质峰较好地分离,民诺莫司汀在0.062～0.62 mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.9%(RSD=0.58%,n=9);重复性试验测得的精密度为0.23%(n=6);检测限为0.5 ng、定量限为1.0 ng。结论:该方法灵敏、准确、专属性好,可用于民诺莫司汀原料的含量测定。
- 罗英陈悦洪利娅葛求富
- 关键词：反相高效液相色谱法抗肿瘤药
- HPLC梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质被引量：5
- 2012年
- 目的探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法色谱柱为Supelco Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5 m）;流动相A为磷酸缓冲液（pH 3.9）-90%乙腈甲醇溶液（92∶8）,流动相B为磷酸缓冲液（pH 3.9）-90%乙腈甲醇溶液（52∶48）;柱温为40℃;检测波长为210 nm;流速为1.2 mL.min 1。结果克林霉素磷酸酯主峰与其相关物质峰分离良好,供试品中含林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素及其他非特定杂质的量为0.006%~1.137%,0.016%~0.157%,0.005%~0.195%及0.016 3%~2.933%时,均具有良好的线性关系。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素以及非特定杂质（克林霉素磷酸酯）的LOD分别为0.170 5 g.mL 1,0.160 0 g.mL 1,0.146 2 g.mL 1和0.488 8 g.mL 1。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素各杂质的平均回收率分别104.0%（RSD=1.8%,n=9）,106.8%（RSD=1.8%,n=9）和104.9%（RSD=1.8%,n=9）。结论改进方法的杂质色谱性能明显优于现行标准方法和USP个论方法,更适用于克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质检测。
- 梁键谋王知坚阮昊陈悦
- 关键词：高效液相色谱法克林霉素磷酸酯
- 顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂被引量：7
- 2011年
- 目的建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1弹性石英毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×1.00-m);进样口温度:200℃;氢火焰离子化检测器温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度30℃,保持7 min,再以50℃.min-1的速率升至180℃,维持5 min;载气:氮气;流速:2.0 mL.min-1。顶空进样,顶空平衡温度:85℃,顶空平衡时间:30 min;进样体积:1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。
- 阮昊陈悦
- 关键词：阿洛西林钠残留溶剂顶空气相色谱法
- 假药中添加2-巯基苯并噻唑的鉴定
- 2010年
- 目的对假药中添加的未知化学品进行结构鉴定。方法采用液相色谱-串联四极杆质谱联用(LC-MS/MS)法。选用Waters SunfireC18柱(150mm×2.1mm,3.5μm),甲醇-水-0.1%甲酸(60:35:5)为流动相,分析假药的甲醇提取液,确定分子离子峰;再通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析和谱库检索初步确定添加的化学成分;最后与对照品的二级质谱图比较,推断出合理的裂解途径,确证假药中的未知化学品。结果鉴定出假药中添加的苦味剂为橡胶工业用硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)。结论所用方法可有效鉴定假药中添加的化学品MBT。
- 杨伟峰陈悦
- 关键词：2-巯基苯并噻唑气相色谱-质谱联用
