张小燕
- 作品数：4 被引量：20H指数：3
- 供职机构：沈阳药科大学药学院更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 盐酸托莫西汀中S-异构体杂质含量的柱前衍生高效液相色谱法测定被引量：3
- 2010年
- 以2，3，4，6-四-0-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯（GITC）为柱前手性衍生化试剂，建立了柱前衍生化反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定盐酸托莫西汀中S．异构体杂质的方法。考察了碱化与衍生化试剂的浓度及反应时间对衍生化产率的影响，以及流动相组成对柱效、分离度、保留时间的影响，并讨论了结构因素对手性衍生和分离的影响。采用AgilentZorbaxSB—C，8（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-四氢呋喃-水（体积比为41：14：45）为流动相，流速1．0mL／min；检测波长254nm，柱温35℃。在优化实验条件下，盐酸托莫西汀与S-异构体的分离度R〉1．5；S-异构体的检出限为0．15μg／L，在0．5～8mg／L范围内线性良好；精密度RSD为1．8％；按标准加入法计算，加标回收率为92％-99％；按外标法计算，加标回收率为94％～102％。该方法简便、可靠，可作为盐酸托莫西汀原料药中S-异构体杂质限量的质控方法。
- 张小燕毕开顺苏丹刘中博蒋玲燕陈晓辉
- 关键词：盐酸托莫西汀柱前衍生高效液相色谱法
- GC法同时测定鱼腥草注射液中4种成分的含量被引量：10
- 2011年
- 目的:建立同时测定鱼腥草注射液中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮含量的方法。方法:采用气相色谱法;色谱柱:DB-1毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:70℃保持5 min,以5℃.min-1上升至140℃,保持5 min,再以20℃.min-1升至250℃;进样口温度:250℃;检测器:FID;检测器温度:280℃;内标:十一碳烯。结果:4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮浓度分别在24.75～742.5μg·mL-1(r=1.0000),12.9～387.0μg·mL-1(r=0.9999),20.4～612μg·mL-1(r=0.9999),25.35～760.5μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.3%,95.2%,97.6%,98.8%,RSD分别为1.5%,1.1%,2.1%,2.1%。结论:该方法简便、快速、准确,可有效控制鱼腥草注射液质量。
- 蒋玲燕李清陈晓辉苏丹张小燕戴荣华毕开顺
- 关键词：鱼腥草注射液Α-松油醇乙酸龙脑酯甲基正壬酮
- GC法同时测定鱼腥草注射液中4种成分的含量
- 目的建立同时测定鱼腥草注射液中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮含量的方法。方法采用气相色谱法;色谱柱:DB-1毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);程序升温:70℃保持5 min,以5...
- 蒋玲燕李清陈晓辉苏丹张小燕戴荣华毕开顺
- 关键词：鱼腥草注射液Α-松油醇乙酸龙脑酯甲基正壬酮
- 文献传递
- RP-HPLC法测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质被引量：8
- 2010年
- 目的：建立RP-HPLC法测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质。方法：采用Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-水-三乙胺溶液（40：60：0.5,冰醋酸调pH至6.0）,流速：1.0mL·min-1,检测波长：270nm,柱温：室温。结果：有关物质与盐酸托莫西汀分离良好,盐酸托莫西汀在2.050.0mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.8%（RSD=1.7%）,检测限为80μg.L-1（S/N=3）。盐酸托莫西汀与有关物质分离良好。结论：该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用于测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质。
- 张小燕李伟毕开顺李清田笑菲苏丹陈晓辉
- 关键词：盐酸托莫西汀高效液相色谱法
