李德坤
- 作品数：226 被引量：893H指数：18
- 供职机构：天津天士力之骄药业有限公司更多>>
- 发文基金：“重大新药创制”科技重大专项国家科技重大专项天津市科技计划更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程农业科学更多>>
- 参麦胶囊干法制粒工艺研究被引量：5
- 2019年
- 目的:研究参麦胶囊干法制粒工艺的影响因素,优选参麦胶囊干法制粒的最佳工艺条件。方法:以吸湿性、颗粒一次成型率为评价指标确定混合辅料的种类、最优比例及混合辅料的用量;通过单因素试验并结合正交试验,以送料变频、压片变频、制粒变频为自变量,颗粒一次成型率为因变量,优化参麦胶囊干法制粒工艺参数。结果:辅料为微晶纤维素与淀粉3∶2混合,辅料量为30%;最佳制粒工艺条件为:送料变频30 Hz、压片变频15 Hz,制粒变频10 Hz。通过3批干法制粒工艺验证表明,制得的颗粒具有流动性好,堆密度高,吸湿率低的优点。结论:优选的干法制粒工艺稳定可行,为以后该产品的大生产提供技术参考和依据。
- 李晶晶张维玲李德坤吴亚超叶正良
- 关键词：干法制粒正交试验
- HPLC-ELSD法测定注射用益气复脉(冻干)中钠元素被引量：3
- 2018年
- 目的建立一种用于测定注射用益气复脉(冻干)中钠元素含量的方法。方法采用强阳离子交换色谱柱(SCX),以0.05 mol/L乙酸铵(乙酸调节p H至4.8)-乙腈(50:50)为流动相,体积流量为1.0 m L/min,柱温30℃,撞击器"关闭"模式,漂移管温度为90℃,压缩空气流量为2.5 L/min,检测器的增益值为1。结果钠元素在60~180μg/m L范围内线性良好(r=0.999 3);准确度试验(n=9)平均回收率为90.4%,RSD为1.8%;注射用益气复脉(冻干)中钠元素质量分数均值为0.48%(0.33%~0.55%)。结论所建立的方法简单可靠,可用于测定注射用益气复脉(冻干)中钠元素的含量测定。
- 李莉李德坤鞠爱春
- 关键词：HPLC-ELSD蒸发光检测器
- 电位滴定法测定注射用益气复脉(冻干)中总有机酸被引量：6
- 2018年
- 目的建立用于测定注射用益气复脉(冻干)(YQFM)中总有机酸含量的电位滴定方法。方法注射用益气复脉(冻干)用水溶解后,经001*1阳离子交换树脂将盐还原为酸,以琥珀酸为对照品,用电位滴定法测定益气复脉中总有机酸的含量。结果以琥珀酸计,YQFM中总有机酸滴定精密度RSD 0.42%,稳定性RSD 0.84%,重复性RSD 1.88%,平均加样回收率(n=9)为100.15%,RSD 1.68%。结论本实验所建立的电位滴定方法简便易行,可操作性强,适用于YQFM中总有机酸的含量测定。
- 刘一菲苏小琴李晶晶李晶晶李德坤叶正良
- 关键词：电位滴定有机酸
- 超滤法应用于注射用丹参多酚酸制剂工艺中的研究被引量：4
- 2012年
- 目的:考察超滤技术应用于注射用丹参多酚酸制剂工艺中的可行性。方法:采用两种不同截流分子量的超滤膜分别对注射用丹参多酚酸制剂溶液进行超滤,比较超滤前后丹酚酸B的含量、总酚酸的含量、指纹图谱、溶液颜色的变化。结果:超滤膜分离纯化注射用丹参多酚酸制剂,有效成分损失量低,溶液澄明度好,并能够除去部分杂质。结论:超滤纯化技术具有简单、经济、省时等特点,可用于注射用丹参多酚酸制剂中的大规模生产中,具有广阔的前景。
- 刘君动叶正良李德坤孙建强彭菲岳洪水周大铮
- 丹参多酚酸中己内酰胺和低聚物的残留测定被引量：8
- 2012年
- 目的:建立丹参多酚酸中己内酰胺和低聚体残留的检测方法。方法:确定酸水解聚酰胺树脂最佳的水解条件,利用该条件水解丹参多酚酸,用SPE固相萃取小柱富集净化。通过高效液相色谱仪梯度洗脱,色谱柱为AtlantisRRT3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,柱温为30℃,流速为0.5 mL.min-1,检测波长为209 nm的条件下检测己内酰胺和低聚物被水解后的氨基己酸。结果:本法在7.012 6～0.004 5 g.L-1线性关系良好,r=0.999 5,氨基己酸的回收率为96.25%,其RSD为1.17%,聚酰胺树脂的回收率为101.27%,其RSD为4.33%。结论:该方法简便、准确性好,可以作为丹参多酚酸中己内酰胺和低聚体残留的测定。
- 刘君动叶正良李德坤兰淑玲岳洪水周大铮
- 关键词：丹参多酚酸己内酰胺低聚物氨基己酸
- HPLC同时测定五味子提取物中的4种类三萜内酯类物质的含量被引量：5
- 2011年
- 目的:研究了HPLC测定五味子提取物中de-hydroxy arisanlactone D,25-hydroxy schindilactone,schindilachone A,lancifodilactone D的含量的方法。方法:Waters Symmetry色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(33∶67),柱温37℃,流速1 mL.min-1,检测波长246 nm。结果:De-hydroxy arisanlactone D,25-hydroxy schindilactone,schindilachone A和lan-cifodilactone D的线性范围和(μg)加样回收率分别为0.075～1.800(98.57%),0.098～0.980(96.44%),0.095～0.950(97.96%),0.053～0.530(97.27%)。结论:该方法分离良好、精密准确、能用于五味子提取物中4种类三萜内酯类物质的定量分析。
- 韩晓萍李德坤周大铮林瑞超刘丽芳叶正良
- 关键词：HPLC五味子提取物
- 基于一测多评法测定淫羊藿中6种黄酮类化合物的含量被引量：11
- 2019年
- 目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定淫羊藿中6种黄酮类化合物的含量,探讨QAMS法在淫羊藿质量评价中的准确性与可行性。方法:采用Agela Optimix C18/Phenyl 100?(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为270 nm;流速为0.8 mL/min,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ及脱水淫羊藿素与内参物淫羊藿苷的相对校正因子,比较分析QAMS法与外标法含量测定结果的差异性。结果:建立的各成分相对校正因子重现性良好,QAMS法与外标法实测值之间无显著性差异。结论:QAMS法可用于淫羊藿中6种黄酮类化合物的含量测定,进一步验证了一测多评法在中药的多成分质量控制应用中的突出优势。
- 马越李德坤叶正良郭巧生
- 关键词：淫羊藿黄酮类化合物
- 近红外光谱技术快速测定麦门冬药材中水分的含量被引量：3
- 2018年
- [目的]利用近红外漫反射光谱法结合化学计量法建立一种快速测定麦门冬药材中水分含量的方法。[方法]以烘干法测定90批麦门冬的水分含量作为参考值,利用近红外光谱仪采集麦门冬漫反射光谱结合偏最小二乘法(PLS)建立麦门冬药材中水分定量校正模型。[结果]运用SNV+First Derivative+Norris平滑光谱预处理方法,筛选最佳建模波段在5 000~9 000 cm-1,主因子数为8,建立的定量模型内部交叉验证相关系数R为0.981 1,交叉验证误差均方差RMSECV为0.131,12批验证集样品的参考值与预测值经统计学t检验,P=0.95>0.05,表明2组数据无统计学意义。[结论]运用近红外光谱技术建立麦门冬水分定量模型可快速预测其水分值,该方法快速、简便,结果准确,为中药材质量的实时监测提供数据支持。
- 张会梅刘雪李德坤周大铮鞠爱春叶正良
- 关键词：麦门冬水分近红外光谱技术偏最小二乘法
- 注射用丹参多酚酸对脑缺血再灌注大鼠脑损伤的保护作用被引量：4
- 2023年
- 目的考察注射用丹参多酚酸(SAFI)对脑缺血再灌注大鼠脑损伤的保护作用。方法线拴法构建大脑中动脉缺血再灌注(MCAO/R)大鼠模型,将造模成功的大鼠随机分为模型组、丁苯酞氯化钠注射液(阳性药,9 mL·kg^(−1))组和SAFI低、中、高剂量(5.85、11.71、23.42 mg·kg^(−1),11.71 mg·kg^(−1)为临床等效剂量)组,每组12只。假手术组和模型组给予0.9%氯化钠注射液,SAFI每天给药1次,丁苯酞氯化钠注射液每天给药2次,尾iv连续给药14 d。给药期间称大鼠体质量;给药前后对各组大鼠进行神经功能评分;给药后采用TTC染色法检测脑梗死体积;酶联免疫吸附(ELISA)法检测血清中γ干扰素(IFN-γ)、白细胞介素-6(IL-6)、白细胞介素-1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和超氧化物歧化酶(SOD)的水平;HE染色观察脑组织病理形态;尼氏染色观察海马区尼氏小体形态变化情况。结果给药14 d后,与模型组比较,SAFI 5.85、11.71、23.42 mg·kg^(−1)组和丁苯酞氯化钠注射液组大鼠体质量显著增加(P<0.001),脑组织梗死体积显著缩小(P<0.001);SAFI 11.71、23.42 mg·kg^(−1)组和丁苯酞氯化钠注射液组神经功能评分显著降低(P<0.05、0.01),IFN-γ、IL-1β和TNF-α水平均显著降低(P<0.01、0.001),SOD水平显著升高(P<0.01、0.001);SAFI 23.42 mg·kg^(−1)组和丁苯酞氯化钠注射液组IL-6水平显著降低(P<0.05、0.01);SAFI可明显改善MCAO/R大鼠脑组织缺血半暗带区病理损伤,抑制尼氏小体数的减少。结论SAFI对脑缺血再灌注大鼠脑损伤具有明显的保护作用。
- 陈璐姚宇晴李德坤张燕欣万梅绪万梅绪鞠爱春
- 关键词：脑缺血再灌注脑损伤超氧化物歧化酶
- 五味子提取过程中5-羟甲基糠醛的变化规律及影响因素研究被引量：5
- 2015年
- 目的:探究五味子药材提取过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化规律和影响因素,提高五味子提取物的监控质量。方法:采用高效液相色谱法测定五味子药材提取过程(煎煮、减压浓缩、醇沉、减压干燥、调碱)中各提取液中5-HMF含量,找出其含量变化规律,并针对5-HMF含量明显降低的减压干燥过程,研究该过程中干燥温度和时间对5-HMF含量的影响,同时比较减压干燥和冷冻干燥对5-HMF含量的影响变化。结果:五味子提取过程中5-HMF的含量变化趋势为药材煎煮的过程中产生大量5-HMF,浓缩时5-HMF的含量升高,醇沉和三次浓缩液减压干燥时5-HMF的含量均降低,调碱时5-HMF的含量基本不变;减压干燥时随干燥温度的升高和时间的延长,5-HMF含量降低;冷冻干燥对5-HMF含量的降低效果不如减压干燥。结论:建议适当采用较高的温度减压干燥五味子三次浓缩液,可得到5-HMF含量更低的五味子提取物,提高五味子提取物的质量。
- 李越慕升君李德坤杨悦武余伯阳叶正良鞠爱春
- 关键词：五味子5-羟甲基糠醛影响因素
