研究了以3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸和2,4-二叔丁基苯酚为原料,SOCl2为酰化试剂,一锅法合成光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的工艺.通过实验考察了投料比、温度及酰化试剂用量对反应的影响,确定了较佳的工艺条件:3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸与2,4-二叔丁基苯酚的物质的量比为1∶1.1;酰化剂SOCl2与3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的物质的量比为1.2∶1;反应温度为70℃;反应时间为11 h.还考察了结晶溶剂的种类、用量和温度对产品质量和收率的影响,得到了较佳的结晶工艺条件:V(正丁醇)/m(初产物)为1.4 m L/g;结晶温度为25℃.产品总收率可达83.0%.
在沙棘籽油提取过程中,经粉碎干燥后的籽料颗粒是一种开放体系,脂滴以游离形式存在,采用油红O(Oil Red O,ORO)对其进行染色时,常规方法一次性滴加染液的方式以及后续的洗脱步骤均会导致脂滴迁移、过染等问题出现。研究构建了逐级染色法,采用少量多次滴加染液的方式,并优化了染色间隔时间为1.5 min,染色级数和染液浓度可根据样品的实际油含量进行调整,因而能够客观地显影脂滴在籽料颗粒内的分布状态。以此构建的面积占比法可用于精确测定籽料中的油脂含量,其准确度与萃取质量法相当,两者的相关系数为0.998,并具有较高重现性,相对标准偏差约为2.49%。
