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乐健: 作品数：70 被引量：372H指数：11; 供职机构：上海市食品药品检验所更多>>; 发文基金：国家自然科学基金上海市科委技术标准专项国家科技重大专项更多>>; 相关领域：医药卫生理学化学工程生物学更多>>

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中药掺杂化学药物的分析及其对策被引量：26: 2007年; 对中药掺杂化学药物问题的严重性、演变趋势、分析检测方法及其对策进行了综述,重点分析了此类对象的基于色谱、光谱及其他分析技术的特点。基于色谱的掺杂分析方法作为此类问题的主流分析方法,具有直观、能对掺杂化学药物进行结构确证、灵敏度较高等优点,但在快速、简便等多个指标上相对有所欠缺;基于光谱的掺杂分析方法的优缺点正与色谱方法相反,但高通量的特点尤其适合于基层打假一线对大批量样品普筛的要求;而免疫芯片等其他方法的适用性还有待扩展。作者最后对发展各种掺杂分析技术、药品监督管理的举措等提出了设想和建议。; 陆峰乐健陈桂良吴玉田; 关键词：掺杂中药化学药物

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体残留量被引量：9: 2010年; 目的:建立HPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺单体残留量。方法:以Atlantis C18色谱柱(2.1mm×150mm,3μm)为固定相,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(98:2)为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B进行梯度洗脱。以同位素13C3-丙烯酰胺为内标,样品用0.1%甲酸溶液提取后,以石油醚液液萃取后进样,以保留时间及质谱图定性,以MRM方式监测,测定丙烯酰胺单体残留量。结果:丙烯酰胺浓度在5～100ng.mL-1的范围内与丙烯酰胺(m/z55)和内标(m/z58)峰面积的比值呈良好线性关系(r=0.9995,n=6)。高、中、低3种浓度的平均回收率均在80.5%～102.5%之间,RSD为1.8%～7.2%。最低检出浓度为0.01mg.kg-1,最低定量浓度为0.04mg.kg-1。结论:方法灵敏度高、重现性好,适用于各种化妆品中丙烯酰胺单体残留量的测定。; 金薇李薇江文明彭兴盛乐健; 关键词：化妆品高效液相色谱-串联质谱法丙烯酰胺

HPLC法测定丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量被引量：11: 2011年; 目的:建立丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的HPLC检测方法。方法:采用Phenomenex Luna C18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.66%四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(3∶1)(用磷酸调pH至6.5),B为水-甲醇(1∶9),流速1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm。结果:乙二胺四乙酸二钠峰不受辅料干扰,在20～80μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为100.7%,100.5%,100.7%。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。; 耿志旺刘蔚刘茜乐健; 关键词：高效液相色谱法

对两个制剂品种钠盐鉴别试验的建议: 2020年; 目的:对丹参酮ⅡA磺酸钠注射液和碳酸氢钠滴耳液钠盐鉴别(2)试验结果进行分析,并对质量标准的修订提出建议。方法:分别对上述两个品种按照现行质量标准进行钠盐鉴别(2)试验,观察试验现象并分析原因。结果:丹参酮ⅡA磺酸钠注射液钠盐鉴别(2)试验最终生成棕红色沉淀,非焦锑酸钠白色致密沉淀。碳酸氢钠滴耳液处方中的甘油可溶解焦锑酸钠,因此钠盐鉴别(2)试验最终无法得到白色致密沉淀。上述两个品种的钠盐鉴别(2)均不呈正反应。结论:《中国药典》2015年版四部通则钠盐鉴别(2)不适用于上述两个品种,建议在质量标准中删去此鉴别项。; 彭茗厉延春徐健萍乐健

中空纤维膜液相微萃取技术及其应用进展被引量：4: 2014年; 中空纤维膜液相微萃取技术是一种集采样、萃取和浓缩于一体,环境友好的样品前处理技术。本文介绍了多孔中空纤维膜的结构特点、微萃取装置以及萃取模式,对影响其萃取效果的因素加以分析,同时介绍了中空纤维膜液相微萃取技术在环境和生物体液等样品中的应用。; 宋林乐健洪战英; 关键词：液相微萃取样品前处理

HPLC-MS法测定鸡肉中氯吡多的残留被引量：1: 2008年; 目的:建立鸡肉中氯吡多残留的 HPLC—MS 检测方法。方法:鸡肉组织经乙腈提取,用氧化铝柱和葡聚糖凝胶阴离子交换柱净化,洗脱液浓缩后用含内标物对乙酰氨基酚的甲醇溶液溶解。采用 Ultimate XB—C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸溶液-乙腈(85:15)作为流动相;定量离子通道为[M+H]^+m/z 192(氯吡多)和 m/z 152(内标),以同位素离子通道 m/z 194,196,192中氯吡多的峰面积比值作为定性依据。结果:氯吡多的线性范围为20～400 ng·mL^(-1)(r=0.9994);将氯吡多以0.005,0.010,0.015 mg·kg^(-1)。分别添加到空白鸡肉组织中,测得回收率分别为84.0%,86.8%,84.8%,RSD 均小于7%;用该方法测定鸡肉中氯吡多残留的检测限、CCα和 CCβ分别为0.0002,0.011,0.012 mg·kg^(-1)。结论:该方法专属性好、灵敏度高,可用作鸡肉中氯吡多残留的检测。; 乐健吴小虎刘畅梅妮冯恺陈桂良; 关键词：鸡肉

反相高效液相色谱法测定甲泼尼龙琥珀酸钠注射液含量和有关物质被引量：3: 2012年; 目的:建立甲泼尼龙琥珀酸钠注射液含量以及有关物质的反相高效液相色谱检测方法。方法:采用Zorbax-XDB-C18柱(100 mm×46.mm,5μm),流动相为0.66%四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH至6.5)-乙腈(3:2),流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:甲泼尼龙琥珀酸在100～900μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为100.7%,100.5%,100.7%,定量限0.5μg·mL-1,游离甲泼尼龙在10-50μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低3种不同浓度回收率分别为100.5%,100.6%,100.3%,检测限0.05μg.mL-1。结论:本方法将现有的正相色谱法改进为反相色谱法。操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。; 耿志旺杨永健刘蔚乐健; 关键词：甲泼尼龙琥珀酸钠甲泼尼龙反相高效液相色谱

HPLC-蒸发光散射器检测注射用头孢曲松钠中钠离子的含量被引量：9: 2004年; 目的:建立HPLC-蒸发光散射检测法测定注射用头孢曲松钠中Na+的含量。方法:采用Hypersil SCX柱(250mm×4.0mm,5μm),以乙腈-0.03mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值为4.8)(20:80)为流动相,蒸发光散射检测器温度:40℃,雾化气体(空气)压力:0.35MPa。结果:Na+在12～1 566μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.2％;系统精密度和方法精密度RSD分别为1.6％(n=5)和1.8％(n=6)。结论:本方法简便,快速,结果准确。; 乐健陈桂良; 关键词：头孢曲松钠钠离子

液相微萃取技术在药物分析中的应用及研究进展被引量：3: 2010年; 目的介绍液相微萃取技术及其在药物分析中的应用。方法检索近年来国内外关于液相微萃取技术及其在药物分析方面应用研究性文献,进行分析、归纳总结。结果综述了液相微萃取技术的分类及其影响因素,并介绍了液相微萃取技术在药物分析样品前处理方面的应用。结论作为新型的样品前处理技术,液相微萃取集萃取、浓缩和进样于一体,操作简单、快速,富集效率高,在药物分析领域中具有良好的应用前景。; 马文涛乐健洪战英范国荣; 关键词：液相微萃取药物分析样品前处理

中药掺伪的二维相关红外光谱法分析被引量：20: 2007年; 旨在建立基于二维相关红外光谱(2D IR spectra)的分析技术,以进行中药中是否掺杂化学药物的判别。以减肥药盐酸芬氟拉明(fenfluramine hydrochloride,FH)、盐酸西布曲明(sibutramine hydrochloride,SH)为待检化合物,确定二者同步相关谱中的特征相关峰。首先通过比较掺杂中药与盐酸芬氟拉明的同步谱中特征相关峰的相似性,初步对掺杂化合物盐酸芬氟拉明进行判定,而后利用掺杂中药异步谱能确认相关峰来源的特性,进一步确证盐酸芬氟拉明的存在;此外,根据掺杂中药同步谱中未出现与盐酸西布曲明同步谱相似的特征相关峰,可以直接判别其中未掺杂盐酸西布曲明。实验所建立的方法无需样品分离,速度快,成本低,为快速简便地进行复杂体系中是否存在化学药物的判别提供了一种新的可能的方法。; 李树乐健陈桂良柴逸峰陆峰

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