俞杰 作品数:6 被引量:12 H指数:3 供职机构: 浙江大学化学工程与生物工程学系 更多>> 发文基金: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项 浙江省重点科技创新团队项目 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
双金属催化剂Bi-Mo/TiO_2气相催化氧化2-甲基吡啶合成2-吡啶甲醛 被引量:2 2016年 制备了气相催化氧化2-甲基吡啶合成2-吡啶甲醛的双金属Bi-Mo/TiO_2催化剂,采用XRD、H_2-TPR、SEM和XPS对催化剂进行了表征,并考察了催化剂组成、反应温度、原料流率等因素的影响。实验研究结果表明,Bi-Mo/TiO_2对2-甲基吡啶有比较高的催化活性是基于Bi_2Mo_3O_(12)和MoO_3的协同催化作用,Bi2Mo_3O_(12)和MoO_3的较佳摩尔比率为1:1,催化剂的较佳负载量为15%(wt),低反应温度和高原料流率可以提高对2-吡啶甲醛的选择性。较佳反应条件下(反应温度290℃,10%(wt)2-甲基吡啶水溶液的流率为0.5 m L×min-1,氧气的流率为0.1 L×min^(-1),空速12600 h^(-1)),2-甲基吡啶的转化率为70.9%,2-吡啶甲醛的选择性为83.1%。 张玲玲 俞杰 王晓钟 张世界 戴立言关键词:双金属催化剂 2-甲基吡啶 选择性 含吸电子基团的芳香醛的合成 被引量:1 2011年 芳香醛化合物是重要的有机中间体,广泛应用于医药、农药等领域。研究介绍了一种合成苯环的邻、对位含有吸电子基团的芳香醛的改进工艺。分别以4-氯-2-硝基甲苯,4-硝基甲苯,4-氰基甲苯为原料,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在140℃回流条件下与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)合成相应的苯乙烯胺化合物,苯乙烯胺化合物再在过氧化氢的作用下氧化得到相应的芳香醛。论文主要是从溶剂、反应温度、H2O2的用量对产品收率的影响进行了研究,并确定了适宜的反应条件,在该反应条件下,不同醛的收率(4-氯-2-硝基苯甲醛,4-硝基苯甲醛,4-氰基苯甲醛)分别是:75.6%;58.3%;68.2%。该路线具有工艺简单,原料价廉且环境友好等优点。主要中间体和目标产物经高效液相色谱和1H-NMR核磁鉴定。 邹维 俞杰 戴立言 王晓钟 陈英奇关键词:芳香醛 D-色氨酸的合成工艺研究 被引量:3 2012年 在甲醇钠碱性条件下,以芦竹碱和N-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料进行缩合反应,缩合产物在4%的氢氧化钠水溶液中选择性水解脱羧得到N-乙酰-DL-色氨酸,然后在10%氢氧化钠水溶液中水解得到DL-色氨酸。DL-色氨酸用D-酒石酸拆分,并在苯甲醛催化下实现不对称转化,得到D-色氨酸D-酒石酸盐,最后用三乙胺中和得到目标产物D-色氨酸。确定了缩合和拆分步骤的适宜工艺条件。缩合步骤:甲醇钠摩尔量为芦竹碱的20%,n(芦竹碱)∶(N-乙酰氨基丙二酸二乙酯)=1∶1.2;拆分步骤:乙酸为溶剂,70℃反应,苯甲醛摩尔量为DL-色氨酸的10%,n(DL-色氨酸)∶n(D-酒石酸)=1∶2。 唐林淋 戴立言 俞杰 陈英奇关键词:D-酒石酸 Mo掺杂V/TiO_2催化2-甲基吡啶气相氧化合成2-吡啶甲醛 被引量:3 2013年 以XRD、H2-TPR等方法表征Mo掺杂V/TiO2新型催化剂,并详细考察了催化剂组成、反应温度、空速等对Mo掺杂V/TiO2催化2-甲基吡啶氧化合成2-吡啶甲醛的影响。实验研究结果表明,Mo的掺杂提高了催化剂的还原能力和催化活性。低反应温度和高空速可以提高对2-吡啶甲醛的选择性。钒和钼的最佳比率为2.9:1,催化剂的最佳负载量为7%。最佳反应条件下(催化剂焙烧温度600℃,反应温度290℃,10%2-甲基吡啶水溶液的流速为0.2 mL·min-1,氧气的流速为0.1 L·min-1,空速为3083 h-1),2-甲基吡啶的转化率为70.2%,2-吡啶甲醛的选择性为88.3%,与文献报道的未使用Mo掺杂的催化剂所得的结果 (转化率14%,选择性93%)相比,在选择性相差不大的情况下,转化率大幅度提高。 俞杰 戴立言 王晓钟 陈英奇 张玲玲关键词:气相氧化 2-甲基吡啶 转化率 瑞舒伐他汀关键中间体合成新工艺研究 被引量:1 2020年 研究了一种瑞舒伐他汀关键中间体4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰氨基)嘧啶-5-甲腈合成的新工艺。以硫脲法,经环合、甲基化、氧化、取代等步骤合成目标化合物,并对合成过程中主要步骤进行了工艺优化。主要化合物经1HNMR核磁鉴定。研究结果表明,以不含活泼氢的极性THF为溶剂时,异丁酰乙腈制备的收率高达95.2%;在质子酸和过渡金属盐催化下,经缩合制备了4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-甲腈,该步反应的收率可达80%以上;在35℃下,以双氧水为氧化剂,以钨酸钠为催化剂,以甲醇为溶剂时,经氧化制备4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-甲磺酰基嘧啶-5-甲腈的收率最高,为85.2%。 俞杰 俞杰 陆胤 陆胤 张玲玲 王晓钟 陈英奇 戴立言关键词:瑞舒伐他汀 中间体 硫脲法 嘧啶 伯胺类化合物合成研究进展 被引量:3 2021年 伯胺类化合物是一类重要的有机化工原料,在医药、农药、食品添加剂、洗涤剂、润滑剂和功能高分子材料等领域均有十分广泛的应用。本文总结了卤代化合物与氨的烷基化反应、烯烃的氢化胺化反应、醇的氨解反应以及醛、酮化合物的还原胺化反应等通过催化反应合成伯胺的主要方法,着重介绍了各个方法所使用的催化体系,并简单介绍了相关反应机理。其中,醇的氨解反应和醛、酮化合物的还原胺化反应这两种方法具有较强的工业化前景,开发新型催化体系及其制备方法,从而有效提升催化剂的活性、选择性以及适用范围,将是该两种方法未来的主要发展方向。 俞杰 龙奕华 李汪涛 王正宝关键词:伯胺 催化 氨解 还原胺化