张玲玲 作品数:10 被引量:4 H指数:1 供职机构: 浙江大学化学工程与生物工程学系 更多>> 发文基金: 浙江省哲学社会科学规划课题 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 医药卫生 环境科学与工程 更多>>
N-(叔丁氧羰基)-2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮的手性拆分 2015年 (-)-(1R,4S)-N-(叔丁氧羰基)-2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮是抗艾滋病药物阿巴卡韦的重要中间体。今以2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮为原料,先与(Boc)2O反应生成外消旋体(±)-N-(叔丁氧羰基)-2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮,再以固定化脂肪酶作为拆分试剂选择性拆分制得。试验中分别使用了三种酶,三种酶均表现出较好的反应活性和较高的反应收率,其中固定化酶Lipozyme RM IM的反应活性最高,对其催化的酶促反应进行了优化,得到最佳的反应条件:以异丙醚为反应溶剂,酶与底物质量投料比为1.5/2.0,反应温度为30℃,收率46.5%,对映体过量大于99%。结构经1H-NMR确证。该方法成本低,酶的选择性、催化活性和反应收率高。 李普瑞 胡建建 王晓川 张玲玲 王晓钟关键词:阿巴卡韦 固定化脂肪酶 手性拆分 双金属催化剂Bi-Mo/TiO_2气相催化氧化2-甲基吡啶合成2-吡啶甲醛 被引量:2 2016年 制备了气相催化氧化2-甲基吡啶合成2-吡啶甲醛的双金属Bi-Mo/TiO_2催化剂,采用XRD、H_2-TPR、SEM和XPS对催化剂进行了表征,并考察了催化剂组成、反应温度、原料流率等因素的影响。实验研究结果表明,Bi-Mo/TiO_2对2-甲基吡啶有比较高的催化活性是基于Bi_2Mo_3O_(12)和MoO_3的协同催化作用,Bi2Mo_3O_(12)和MoO_3的较佳摩尔比率为1:1,催化剂的较佳负载量为15%(wt),低反应温度和高原料流率可以提高对2-吡啶甲醛的选择性。较佳反应条件下(反应温度290℃,10%(wt)2-甲基吡啶水溶液的流率为0.5 m L×min-1,氧气的流率为0.1 L×min^(-1),空速12600 h^(-1)),2-甲基吡啶的转化率为70.9%,2-吡啶甲醛的选择性为83.1%。 张玲玲 俞杰 王晓钟 张世界 戴立言关键词:双金属催化剂 2-甲基吡啶 选择性 3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂䓬-2-酮的合成 2013年 以3-溴-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂-2-酮为起始原料,与苄胺反应制得3-苄氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂-2-酮(2);2经5%Pd/C催化加氢合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂-2-酮(3),总收率90%。最佳氢化反应条件为:以无水乙醇为溶剂,5%Pd/C用量为总用量的10%,于100℃/2.5 MPa条件下反应10 h,3的收率95.5%,纯度99.7%。5%Pd/C可套用7次,收率稳定在95%左右。 南云 黄美云 张玲玲 陈英奇关键词:PD/C PTA氧化残渣气化特性及其气化过程中热解脱羧 2022年 利用热重分析仪及自制的气化热解脱羧装置研究了精对苯二甲酸(PTA)氧化残渣粉料受热气化过程的热失重规律,考察了温度、载气流量以及水含量在残渣气化过程中对芳香酸转化率及产物分布的影响。研究表明:残渣在低温气化过程中热裂解产物主要为苯甲酸,且联苯类比较少,有利于产物分布;随着载气流量增大,气态物料受热时间减少,羧酸的热解转化率降低;高温水汽可以充当氢供体提高热解产物中苯甲酸及苯的含量,抑制其他副产物的生成。适宜的残渣气化工艺操作条件是气化温度为400℃,载气流量为500 mL/min,含水量为30%(质量分数)。 王云亮 张玲玲 付帅明关键词:精对苯二甲酸 氧化残渣 气化 脱羧 5-氯-6-甲基吡嗪-2-羧酸甲酯的合成 2015年 以二氨基马来腈和丙酮酸为起始原料,经过环合、酸水解、酯化和氯化反应,以54.9%的总收率得到5-氯-6-甲基吡嗪-2-羧酸甲酯,路线原料易得,操作简单,并通过优化减少了三废的排放。 张世界 张玲玲 程杰兵 陈海南 王晓钟关键词:丙酮酸 3-二甲氨基苯酚的合成 2015年 以间氨基苯甲醚为起始原料,经过N-二甲基化反应,O-脱甲基化反应,合成得到重要的医药、染料中间体3-二甲氨基苯酚,经过工艺优化,收率达到80.0%,并得到了适宜于工业化的合成路线。 王华 黄晓萍 张玲玲 王晓钟PTA氧化残渣气化脱羧制备芳烃研究 2022年 基于将精对苯二甲酸(PTA)氧化残渣中芳香酸转化制备芳烃的目的,考察了不同硅铝比ZSM-5催化剂对芳香酸脱羧性能的影响,制备了Zn改性ZSM-5分子筛催化剂,研究了Zn负载量对催化剂物性及芳香酸脱羧性能的影响,并优化了PTA氧化残渣在气化催化脱羧过程的工艺条件。结果表明:当浸渍法引入的Zn物种负载量为1.0%(质量分数)时,Zn/ZSM-5分子筛在脱羧温度为500℃、重时空速为6.0 h^(-1)的条件下,具有较高的催化转化率以及最大的目标产物质量收率,芳香酸质量转化率达到90%以上,苯、甲苯的质量收率分别为26.9%和2.53%。 王云亮 付帅明 张玲玲 余逸梵 黄正梁 阳永荣关键词:精对苯二甲酸 氧化残渣 芳烃 ZSM-5 分子筛 雷迪帕韦合成路线图解 被引量:1 2016年 雷迪帕韦(1edipasvir,1),化学名为[(2S)-1-[(6S)-6-[5.[9,9-二氟-7-[2-[(IR,3S,4S)-2-[(2固-2-[(甲氧基甲酰基)氨基]-3-甲基丁酰基]-2-氮杂二环[2-2-1]庚烷-3-基]-1H-苯并咪唑-6-基]. 张合良 宋遥 张玲玲 戴立言关键词:合成路线图解 苯并咪唑 甲酰基 化学名 二氟 2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶的合成 2015年 2,3-二甲基-4-硝基吡啶-1-氧化物以碳酸钾和氢氧化钾为混合碱,三氟乙醇为溶剂和反应试剂经亲核取代制得2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物,然后在乙酐作用下经重排得3-甲基-2-(乙酰氧基)甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶,粗品减压蒸馏纯化,酯交换得2-羟甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶,总收率71%,改进后工艺操作简单,适合工业化生产。 程杰兵 洪家春 赵军 陈英奇 张玲玲关键词:兰索拉唑 抗溃疡药 中间体 瑞舒伐他汀关键中间体合成新工艺研究 被引量:1 2020年 研究了一种瑞舒伐他汀关键中间体4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰氨基)嘧啶-5-甲腈合成的新工艺。以硫脲法,经环合、甲基化、氧化、取代等步骤合成目标化合物,并对合成过程中主要步骤进行了工艺优化。主要化合物经1HNMR核磁鉴定。研究结果表明,以不含活泼氢的极性THF为溶剂时,异丁酰乙腈制备的收率高达95.2%;在质子酸和过渡金属盐催化下,经缩合制备了4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-甲腈,该步反应的收率可达80%以上;在35℃下,以双氧水为氧化剂,以钨酸钠为催化剂,以甲醇为溶剂时,经氧化制备4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-甲磺酰基嘧啶-5-甲腈的收率最高,为85.2%。 俞杰 俞杰 陆胤 陆胤 张玲玲 王晓钟 陈英奇 戴立言关键词:瑞舒伐他汀 中间体 硫脲法 嘧啶