孙京国 作品数:59 被引量:97 H指数:5 供职机构: 河北师范大学 更多>> 发文基金: 国家技术创新计划项目 博士科研启动基金 河北省教育厅科研基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 医药卫生 文化科学 更多>>
全硅烷化合成克拉霉素新技术的研究 该文在对克拉霉素的合成发展及应用充分调研基础上,对二十世纪末至本世纪初出现的全硅烷化保护法合成克拉霉素新技术进行了详细的开发研究.课题对2′,4″-0-二(三甲基硅)红霉素A9(0-叔丁基二甲基硅)肟以及2′,4″-0-... 孙京国关键词:克拉霉素 中间体 文献传递 格氏反应制备醇实验的改进 被引量:5 2015年 对有机化学必修实验"格氏反应制备醇"进行了研究。采用四氢呋喃(THF)替代无水乙醚做反应溶剂,对教材中实验的试剂无水处理、反应的引发、试剂的用量、反应的后处理、产品的重结晶及用薄层色谱(TLC)检测产品纯度等进行了探讨和改进。结果表明,在THF中进行格氏反应制备三苯甲醇,实验现象明显,产率较高,降低了实验成本,全面提高了学生综合实验能力。 梁冉 张佳 冯玉玲 孙京国关键词:格氏反应 四氢呋喃 布南色林微米化药物的制备 布南色林,化学名为2-(4-乙基-1-哌嗪基)-4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六氢芳辛并[b]吡啶(Fig.1),是新一代非典型抗精神分裂症药物~([1]),2008年1月首次在日本开发上市。它对多巴胺D... 梁冉 冯玉玲 孙京国文献传递 一种制备2-羟基-3-氨基苯乙酮的方法 本发明公开了一种2‑羟基‑3‑氨基苯乙酮(HoAPE)的制备方法。采用2‑羟基苯乙酮为原料,经过磺酸占位,硝化,还原串联反应一锅生成2‑羟基‑3‑硝基苯乙酮(HoNPE),再经过Fe/浓HCl还原得到目标化合物。HoAP... 孙京国 侯家宁 王琳 卢玺盟 冯玉玲 刘家伟 田宇 常远 耿佳鑫文献传递 一种制备卡巴匹林钙微晶粉的方法 本发明公开了一种制备卡巴匹林钙微晶粉的方法。包括以下步骤:(1)将阿司匹林、尿素按摩尔比为1:(0.5~0.6):(0.5~1.0)分散在水中,在0~30℃、搅拌条件下加入碳酸氢钙,反应1~4小时,得到反应液;(2)将制... 孙京国 胡增龙 杨立华 冯玉玲 张磊阳 王玥 徐殿庆 马文慧红霉素肟羟基的醚化保护 被引量:3 2001年 用 3种双烷氧基环乙烷对红霉素肟的肟羟基加以保护 ,实验发现 ,1,1-二异丙氧基环己烷和 1,1-二乙氧基环己烷的效果比较好 ,工艺条件为二氯甲烷作溶剂 ,盐酸吡啶作催化剂 ,反应温度 4 0℃ ,反应时间前者 1h,后者 钱国华 石岩 孙京国 姚国伟关键词:红霉素肟 红霉素 SnCl_(2)·2H_(2)O催化芳香酮肟贝克曼重排反应制备芳香胺 被引量:1 2023年 芳香胺是重要的医药中间体和化工原料,通过贝克曼重排反应合成芳香胺是一种有效途径。经典的贝克曼重排反应采用强酸催化,副反应多,并存在一定的环保问题。研究表明,采用SnCl_(2)·2H_(2)O催化芳香酮肟贝克曼重排反应能够实现芳香酮向芳香胺的高效转化。进一步研究贝克曼重排反应中芳香环上取代基性质、催化剂、溶剂、温度等的影响因素表明,带有给电子基团的苯乙酮肟衍生物有利于该类衍生物迁移基团进行贝克曼重排反应,带吸电子基团的苯乙酮肟衍生物与之相反。对甲氧基苯乙酮在以乙腈为溶剂、SnCl_(2)·2H_(2)O为催化剂、82℃条件下,合成对甲氧基乙酰苯胺收率>92%。产物经1H NMR、13 C NMR、IR等表征。 卢玺盟 侯家宁 王琳 冯玉玲 孙晓兵 孙梦娜 孙京国关键词:贝克曼重排 2′,4″-O-二(三甲基硅)红霉素A肟的合成研究 被引量:3 2004年 目的深入研究 2′ ,4″ O 二 (三甲基硅 )红霉素A肟 (EMAO)的合成反应。方法通过对反应过程的监测和产品分析 ,考察溶剂、硅烷化试剂、催化剂对反应的影响 ,研究Z、E异构体的反应活性。结果反应可在室温下进行 ,CH3 CN作溶剂最好 ,用量是EMAO的 5~ 6倍 (体积与质量比 ) ;硅烷化试剂HMDS为EMAO的 3倍摩尔质量较好 ;催化剂Py·HCl和NH4Cl分别为EMAO的 0 3~ 0 5倍和 1 2~ 1 5倍摩尔质量较好。产品收率达 95 % ,纯度达 90 %。结论EMAO的 2′、4″位的两个羟基硅烷化反应是分步进行的 ,反应活性E EMAO大于Z EMAO。 冯玉玲 孙京国 王丽君 姚国伟关键词:药物化学 化学合成 异构体 一种合成布南色林的方法 本发明公开了一种合成布南色林的方法。以4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并[b]吡啶-2(1H)-酮(命名为中间体Ⅰ)为起始原料,与取代磺酰氯反应得到4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六... 孙京国 冯玉玲 邢杰浩 王泾丹 王晓婷 孟庆秘文献传递 一种手性拆分消旋体氨氯地平制备S-(-)-氨氯地平和R-(+)-氨氯地平的方法 本发明公开了一种手性拆分消旋体氨氯地平制备S-(-)-氨氯地平和R-(+)-氨氯地平的方法。拆分溶剂是乙醇或含有乙醇的混和溶剂,以手性二苯甲酰基-D-酒石酸或二苯甲酰基-L-酒石酸为拆分剂,通过手性拆分剂与消旋氨氯地平选... 孙京国 冯玉玲文献传递