张勇
- 作品数：41 被引量：64H指数：5
- 供职机构：河北科技大学化学与制药工程学院更多>>
- 发文基金：河北省自然科学基金河北省引进留学人员资助项目河北省高等学校科学技术研究指导项目更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程理学机械工程更多>>
- 苏沃雷生的合成
- 2020年
- 为了改进苏沃雷生的合成路线,简化实验操作,完善中间体理化性质及图谱数据,对其合成方法进行了研究。以2-氨基-5-甲基苯甲酸为起始原料,依次经过重氮化反应、碘代反应、Ullmann反应、酰胺化反应、脱保护反应、亲核取代反应得到目标化合物。通过优化合成方法,使用重结晶代替柱层析纯化,直接得到中间体及目标化合物。结果表明:重氮化反应和碘代反应中,以盐酸水溶液为溶剂,n(2-氨基-5-甲基苯甲酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(碘化钾)=1∶1.2∶1.4时,收率为92.31%;Ullmann反应中,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,n(2-碘-5-甲基苯甲酸)∶n(2H-1,2,3-三氮唑)∶n(碘化亚铜)=1∶2∶0.05时,收率为63.47%;脱保护反应中,以乙腈为溶剂,n((R)5-甲基-4-(5-甲基-2-(2 H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酰基)-1,4-二氮杂-1-羧酸叔丁酯)∶n(对甲苯磺酸)=1∶1.2时,收率为93.02%;优化后,总收率为47.99%,产品纯度为99.89%,目标化合物经1H-NMR和13 C-NMR得到结构确证。新的合成路线反应条件温和,实验操作及后处理简单,适合工业化生产。
- 杨媛媛张志光李明乐张勇
- 关键词：有机合成化学失眠症ULLMANN反应
- 阿瑞匹坦乳液氢键作用近红外光谱研究
- 2024年
- 为了研究阿瑞匹坦乳液的稳定性开展了阿瑞匹坦乳液氢键作用研究。分别研究不同浓度阿瑞匹坦乳液(包括:供试品溶液1、供试品溶液2、供试品溶液3、供试品溶液4和供试品溶液5)的近红外(NIR)光谱。结果表明,阿瑞匹坦乳液近红外光谱红外吸收模式主要包括:ν_(阿瑞匹坦乳液)-1-NIR(9000~6000 cm^(-1))和ν_(阿瑞匹坦乳液)-2-NIR(6000~4000 cm^(-1)),氯化钠会破坏水分子间的氢键作用(供试品溶液1和供试品溶液2),而阿瑞匹坦乳液会进一步加强水分子间的氢键作用(供试品溶液3、供试品溶液4和供试品溶液5),而之间也存在着一个巧妙的平衡。
- 王春润雷晓静李泽腾周子轩常美玲张勇常明王丽欣
- 关键词：氢键作用近红外光谱
- 天然橡胶中蛋白质二级结构及热变性
- 2023年
- 采用三级中红外光谱(一维中红外光谱、变温去卷积中红外光谱和二维中红外光谱)开展了天然橡胶(NR)及其含有蛋白质的二级结构研究。实验发现,NR蛋白质二级结构的红外吸收模式主要包括ν无规则卷曲、νβ-折叠、να-螺旋和νβ-转角。在293~393 K的温度范围内,随着测试温度的升高,NR蛋白质β-转角二级结构含量略有增加,β-折叠二级结构和无规则卷曲二级结构含量略有减少,而α-螺旋二级结构含量基本不变。结果表明,蛋白质二级结构对热的敏感程度及官能团变化快慢顺序都存在着较大的差异性,蛋白质β-转角二级结构最先改变,且变化早于α-螺旋二级结构。热扰动因素下,蛋白质β-转角二级结构改变则是整个NR蛋白质二级结构改变的关键步骤。本研究拓展了三级中红外光谱在NR中蛋白质二级结构及热变性的研究范围。
- 王春润王妍常美玲刘荣常明张勇于宏伟徐元媛
- 关键词：天然橡胶蛋白质二级结构热变性
- 一种氨基保护的3‑羟基金刚烷甘氨酸苯并噻唑‑2‑硫醇活性酯、其制备方法及应用
- 本发明涉及一种氨基保护的3‑羟基金刚烷甘氨酸苯并噻唑‑2‑硫醇活性酯、其制备方法及应用，该硫醇活性酯通过氨基保护的3‑羟基金刚烷甘氨酸与二硫化二苯并噻唑反应得到，本发明同时提供了该化合物在制备沙格列汀中间体和制备沙格列汀...
- 张勇曹文婷安玉张俏艳
- 文献传递
- 沙格列汀合成路线的改进被引量：1
- 2018年
- 目的:改进沙格列汀的合成路线。方法:以(S)-N-叔丁氧羰基-(3-羟基金刚烷-1-基)甘氨酸和2,2'-二硫化二苯并噻唑为原料,在亚磷酸三乙酯的还原作用下生成(S)-N-叔丁氧羰基-(3-羟基金刚烷-1-基)甘氨酸苯并[d]噻唑-2-硫酯;该硫醇活性酯与(1S,3S,5S)-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-甲腈对甲苯磺酸盐发生缩合反应,再经盐酸脱氨基保护基等步骤得到抗糖尿病药物沙格列汀。结果:所得目标产物总收率35.6%,产品纯度在99.9%以上。结论:改进后的工艺操作简单,产率较高,产品纯度高,适合工业化生产。
- 曹文婷贺欢张俏艳张勇
- 关键词：沙格列汀
- 决奈达隆有关物质的合成被引量：2
- 2012年
- 2-丁基-5-硝基苯并呋喃和4-甲氧基苯甲酰氯经Friedel-Crafts反应、去甲基化、醚化、还原和甲磺酰化制得N-[2-丁基-3-[4-(3-氯丙氧基)苯甲酰基]-5-苯并呋喃基]甲磺酰胺,再经碘代后与正丁胺反应得到去丁基决奈达隆,结构经核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱和质谱确证,该化合物可作为决奈达隆质控的对照物。
- 刘玉丽汪玉梅胡永亮李晓康张勇
- 关键词：决奈达隆
- 一种氨基保护的3-羟基金刚烷甘氨酸苯并噻唑-2-硫醇活性酯、其制备方法及应用
- 本发明涉及一种氨基保护的3‑羟基金刚烷甘氨酸苯并噻唑‑2‑硫醇活性酯、其制备方法及应用，该硫醇活性酯通过氨基保护的3‑羟基金刚烷甘氨酸与二硫化二苯并噻唑反应得到，本发明同时提供了该化合物在制备沙格列汀中间体和制备沙格列汀...
- 张勇曹文婷安玉张俏艳
- 文献传递
- 一种维格列汀中间体‑5对映异构体检测的分析方法
- 本发明涉及一种用高效液相色谱法分析测定维格列汀中间体‑5对映异构体的方法。该方法采用CHIRALPAK<Sup>®</Sup>AD‑H型手性色谱柱，以正己烷‑乙醇‑甲醇为流动相进行色谱柱分离后，用紫外检测器对维格列汀中间...
- 高子彬栗伟娜陈玺孙勇军张丽男张勇翟梦宇刘怡胡佳
- 文献传递
- 沙格列汀及其差向异构体的构型研究
- 2017年
- 参考文献方法合成了沙格列汀及其3种差向异构体,通过红外光谱(FT-IR)和多种1D和2D NMR实验确认了它们的化学结构,包括1 H,13 C,DEPT90,DEPT135,1 H-1 HCOSY,HSQC和HMBC实验等.进行了沙格列汀及3种差向异构体的2D NOESY实验,得到其分子内NOE数据,研究这些NOE实验结果,分别证实了它们的立体构型.培养了沙格列汀的晶体,其单晶X射线衍射实验结果与核磁共振实验结果相符合,沙格列汀晶体构型、溶液构型(NMR实验结果)和沙格列汀结合受体蛋白的构型是一致的.
- 孙艳美张勇曹文婷王秋艳原现瑞
- 关键词：沙格列汀立体构型差向异构体
- 阿瑞匹坦结构中红外光谱研究
- 2023年
- 建立了阿瑞匹坦结构的研究方法。分别开展了阿瑞匹坦结构研究。结果表明,阿瑞匹坦结构的红外吸收模式主要包括:C=O结构伸缩振动模式(ν(C=O-阿瑞匹坦))、C=C结构伸缩振动模式(ν_(C=O-阿瑞匹坦))、CF3结构不对称伸缩振动模式(ν_(asCF3(-阿瑞匹坦)))、C-F结构伸缩振动模式(ν_(C-F阿瑞匹坦))和C-O结构伸缩振动模式(ν_(C-O-阿瑞匹坦))。阿瑞匹坦结构去卷积MIR光谱的谱图分辨能力要优于相应的一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱、四阶导数MIR光谱,并能提供更加丰富的光谱系信息。
- 王春润雷晓静周子轩常美玲于宏伟张勇张勇常明
