王锡杰
- 作品数：79 被引量：226H指数：11
- 供职机构：西安近代化学研究所更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国防基础科研计划兵器预研支撑基金更多>>
- 相关领域：化学工程理学兵器科学与技术电气工程更多>>
- 超声连续流合成2-甲基-4,6-嘧啶二酮
- 2023年
- 为探索超声强化化学反应的可行性,掌握强化工艺规律,选取FOX-7前体2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)的合成作为研究对象,设计了MPO连续流合成方法。以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,经连续缩合、酸化合成得到MPO,并利用红外光谱(IR)、质谱(MS)及元素分析等进行了结构表征;探究了超声强化作用下缩合反应的关键影响因素及工艺规律。结果表明,最佳反应条件为停留时间9min,反应温度60℃,超声功率150W,原料摩尔比n(盐酸乙脒)∶n(丙二酸二乙酯)为1∶1.15,反应液浓度1.0mol/L(以盐酸乙脒计);得到MPO收率86.6%,纯度99.7%,反应时间由传统釜式工艺的7.5h缩短至9min,大大提高了反应效率,获得的产品粒径小于100μm,粒径均匀、分散性好,表明该超声反应器连续制备效率高,有大规模的应用前景。
- 王栋嵘张圣龙廉鹏王锡杰陈松王伯周
- 关键词：MPO超声连续流
- 连续溢流反应器系统及2甲基-4,6嘧啶二酮的连续制备工艺
- 本发明涉及连续溢流反应系统及2甲基‑4,6嘧啶二酮的连续制备工艺，所公开的反应系统包括声共振发生器和连续溢流反应器，所述溢流反应器置于所述声共振发生器中或置于声共振发生器上；所述连续溢流反应器设有多个反应容器，相邻反应容...
- 张圣龙王锡杰罗志龙廉鹏陈基邹高兴
- 联氮杂芳环含能化合物研究进展被引量：4
- 2016年
- 联氮杂芳环化合物是一类重要的富氮含能化合物,是国内外含能材料研究领域热点之一。氮杂芳环可通过N—N、C—N单键等不同键合方式而获得种类繁多的联氮杂芳环含能化合物,主要包含对称型与非对称型两类结构,也可按双环、三环及多环等环系特征进行分类。综述了呋咱、多氮唑等富氮环系通过N—N、C—N单键键合所形成的联氮杂芳环含能化合物研究进展,重点评述了联氮杂芳环的构建方法及其含能化合物合成技术途径探索,同时,简要介绍了典型联氮杂芳环含能化合物的物化与爆轰性能。发展简捷、高效及条件温和的新型环系合成方法,引入新型高能基团,设计新型联氮杂芳环含能化合物应是今后该领域研究的重点。
- 张俊林毕福强王伯周霍欢翟连杰王锡杰
- 声共振强化HBIW氢解脱苄合成TADB被引量：1
- 2022年
- 为提高六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)氢解脱苄反应的“气-液-固”多相间传质效率,以HBIW和H_(2)为原料、Pd(OH)_(2)/C为催化剂,在声共振强化反应器作用下,经氢解脱苄反应合成四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB);利用核磁共振谱(^(1)H-NMR,^(13)C-NMR)和高分辨质谱(HRMS)对产物结构进行了表征;通过单因素实验和正交实验研究了反应温度、反应时间、加速度和反应压力对收率的影响,并与传统的釜式反应进行了对比,分析了声共振技术强化反应过程的机理。结果表明,在反应原料为1.5g HBIW、0.15g质量分数10%的Pd(OH)_(2)/C催化剂、5mL Ac_(2)O、7mL DMF和0.1g PhBr的条件下,反应加速度为392m/s^(2),反应压力0.2MPa,18℃反应30min,45℃反应60min,产物TADB收率83%。在以上反应条件下,声共振强化技术与传统釜式工艺相比,产物TADB收率没有变化,但反应时间由18h缩短至90min,时间缩短了91.7%。声共振强化反应传质的原因是改善了氢气在液相中的分散,增大了相间的接触面积,从而提高了反应效率,缩短了反应时间。
- 唐晓飞张瑶廉鹏朱军臣张圣龙王锡杰刘宁陈松
- 关键词：有机化学六硝基六氮杂异伍兹烷
- 3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱的合成方法
- 本发明公开了一种3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下‑5℃～15℃，将钨酸钠加入到质量百分比为50％的双氧水中，再滴加质量百分比为98％的硫酸，滴加完毕后反应20min～50min，然后10℃～...
- 王锡杰毕福强王伯周李祥志张俊林周诚霍欢
- 一种N-亚硝基亚氨基二乙腈的制备方法
- 本发明公开了一种N‑亚硝基亚氨基二乙腈的制备方法，包括以下步骤：控制加料温度在‑5℃～10℃，向反应容器中加入亚氨基二乙腈和质量分数为15％～25％的硫酸水溶液，搅拌使其充分溶解，再逐滴加入质量分数为15％～30％的亚硝...
- 王彬李亚南周彦水熊存良王锡杰
- 四氮杂大环含能化合物(TFFA)合成、表征与量子化学研究被引量：1
- 2015年
- 以3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱氧化呋咱(DATF)和三氯异氰脲酸为原料,通过氧化反应得到大环含能化合物四呋咱并[3,4-c:3'',4''-g:3''',4'''-k:3''''',4'''''-o]双氧化呋咱并[3',4'-c:3'''',4''''-m][1,2,9,10]四氮杂环十六辛烯(TFFA),产率为52.3%。采用核磁共振、红外光谱、质谱和元素分析等表征了结构,并探讨了三氯异氰脲酸氧化DATF的反应机理。利用差示扫描量热法(DSC)、热重-微商热重法(TG-DTG)等研究了TFFA的热行为,分解峰温为215.2℃,表明其热稳定性较好。运用B3LYP方法,在6-31G(d,p)基组水平上对TFFA的结构进行了优化,在振动分析的基础上得到了温度对热力学性能影响的关系式;通过Kamlet-Jacobs公式计算并预估了TFFA的物化与爆轰性能,其密度1.86 g·cm-3、生成焓1905 kJ·mol-1、爆速8775 m·s-1、爆压38.92 GPa和爆热7015 k J·kg-1。
- 王锡杰廉鹏王伯周毕福强周彦水宁艳利
- 关键词：大环含能化合物
- 3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构被引量：4
- 2009年
- 以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT.4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm。
- 贾思媛王锡杰王伯周熊存良刘愆
- 关键词：4-三唑4-三唑ANTA
- 一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法
- 本发明公开了一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，包括以下步骤：步骤一：在氢气氛围下，将HBIW、钯基催化剂、乙酸酐、PhBr和DMF混合配成物料I；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，用氢气吹扫...
- 唐晓飞廉鹏张瑶朱军臣张圣龙王锡杰李薇陈松
- 呋咱含能化合物的合成及其衍生物反应研究进展被引量：7
- 2013年
- 阐述了二肟脱水和氧化呋咱还原2种构建呋咱环的主要方法,以及氨基取代呋咱衍生物、硝基取代呋咱衍生物和氰基取代呋咱衍生物的反应;列举了几种典型的呋咱含能化合物如二硝基呋咱(DNF)、二氨基偶氮呋咱(DAAF)、3,4–双(4′–硝基呋咱–3′–基)氧化呋咱(DNTF)、呋咱醚类化合物(FOF–1,FOF–2,FOF–13)和稠环类呋咱含能化合物(MNOTO、4,5,9,10–四硝基–1,4,5,8–四氮杂氢化萘(2,3,–6,7)并双呋咱)的合成方法及性能。
- 霍欢王伯周王锡杰周诚贾思媛
