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李晓东: 作品数：20 被引量：91H指数：7; 供职机构：中国药科大学更多>>; 发文基金：“重大新药创制”科技重大专项卫生行业科研专项创新药物研究开发技术平台建设项目更多>>; 相关领域：医药卫生理学更多>>

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核磁共振法定量影响因素探析被引量：13: 2014年; 定量核磁共振技术作为一种定量分析方法,具有操作容易,样品制备简单,非破坏性,分析时间短,专属性强,准确度高等优点,可以作为质量平衡定值方法的一种有力补充。定量核磁共振方法有很多种,例如1H-q NMR,13C-q NMR,19F-q NMR和31P-q NMR等,1H-q NMR是最广泛使用的。核磁定量结果的影响因素有很多,最主要的干扰因素为定量样品制备,核磁共振实验参数设定,数据处理参数设定等,本文将详细讨论影响核磁定量结果的因素。; 张琪朱红波杨化新肖新月李晓东; 关键词：影响因素

核磁共振技术在药品标准领域中的应用进展被引量：23: 2012年; 本文介绍了核磁共振分析技术的原理、定性分析方法、定量分析方法。综述了核磁共振分析技术在美国药典、欧洲药典、日本药局方和中国药典中的应用现状,并对其应用前景进行了展望。; 张琪李晓东杨化新; 关键词：核磁共振美国药典欧洲药典日本药局方中国药典

核磁共振波谱法研究聚山梨酯80结构被引量：6: 2017年; 目的:建立采用核磁共振波谱法研究聚山梨酯80的结构。方法:核磁共振波谱是在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集,测量温度25℃。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64 k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1 s,谱宽δ_C 236.6,采样点数64 k,扫描次数32 768次;二维谱图弛豫时间1.4 s,扫描次数16次。结果:核磁共振氢谱(~1H谱)、碳谱(^(13)C谱)、二维异核单量子相关谱(二维HSQC谱)、异核多量子相关谱(HMBC谱)、同核位移相关谱(COSY谱)可以解析出聚山梨酯80的结构。结论:核磁共振波谱法操作简单,结果明确,专属性强,是研究聚山梨酯80结构较好的方法。; 张琪王爱法杨化新肖新月李晓东; 关键词：聚山梨酯80 吐温80 药用辅料

核磁共振法定量测定盐酸氨溴索杂质被引量：5: 2014年; 目的:建立以核磁共振(qNMR)技术测定盐酸氨溴索杂质含量的方法。方法:仪器为配备5mm BBO探头的Bruker Ascend 500MHz核磁共振仪,采集一维定量氢谱,延迟时间的d1为20s,温度为25℃,采样次数为128次。分别以2,3,5-三碘苯甲酸、对苯二甲酸二甲酯和对硝基甲苯为内标,对5种盐酸氨溴索杂质(杂质A、B、C、D和E)进行定量研究。结果:5种盐酸氨溴索杂质(杂质A、B、C、D和E)qNMR法测定结果与对照品标定的质量平衡法定值结果基本一致,相差最大为0.4%。结论:采用核磁共振法测定盐酸氨溴索5种杂质的含量,是对标准物质量值测量的一种良好佐证。; 张琪杨化新肖新月李晓东; 关键词：对苯二甲酸二甲酯对硝基甲苯

^(19)F核磁共振定量技术测定酒石酸吉米格列汀倍半水合物含量被引量：11: 2014年; 目的:建立19F核磁共振定量法测定酒石酸吉米格列汀倍半水合物含量。方法:以4-溴-2-氟乙酰苯胺为内标,氘代DMSO为溶剂测定19F核磁共振谱,通过比较吉米格列汀样品定量峰与内标物质响应峰面积,计算酒石酸吉米格列汀倍半水合物的含量。结果:同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.99%;将图谱重复积分5次,定量峰与内标峰比值的RSD为0.39%;平行配制5份样品溶液,依据定量峰与内标响应峰比值计算的酒石酸吉米格列汀倍半水合物平均含量为99.3%,RSD为0.54%,19F核磁共振定量结果与质量平衡法测定结果 99.0%一致。结论:19F核磁共振定量法内标选择广泛,图谱解析简单,可以准确快速地测定酒石酸吉米格列汀倍半水合物。; 刘阳魏宁漪张琪李晓东何兰杨化新

ICP-MS法测定胶囊中金属元素含量: 目的:建立了胶囊中金属元素含量的测定方法.方法:样品经微波消解后,以钇为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定胶囊样品中金属元素.结果:方法快速、准确、检测限低.结论:ICP-MS法是测定胶囊中铬元素的有效分析...; 王瑾李晓东苏宗文; 关键词：胶囊剂金属元素; 文献传递

聚山梨酯类化合物定性鉴别方法研究被引量：4: 2017年; 目的:建立聚山梨酯类化合物的核磁共振和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)定性鉴别方法。方法:核磁共振方法采用5 mm BBO探头的核磁共振仪在温度25℃下,采集一维氢谱和碳谱。一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ_H 15,采样点数64k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1S,谱宽δ_C 236.6,采样点数64k,扫描次数32 768次。MALDI-TOF-MS方法采用MALDI-TOF-MS质谱仪,采样基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA),采样质量范围m/z 500~4 000。结果:MALDI-TOF-MS质谱图中的特征离子峰可有效定性鉴别聚山梨酯20、40和60。核磁共振~1H谱、^(13)C谱中的双键信号峰可有效定性鉴别聚山梨酯80。结论:MALDI-TOF-MS法和核磁共振~1H谱、^(13)C谱的结合使用可有效定性鉴别聚山梨酯类化合物。; 张琪王爱法王瑾张雅军冯玉飞范欣戎肖新月李晓东; 关键词：聚山梨酯80 吐温非离子型表面活性剂基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱

聚山黎酯80的MALDI-TOF/MS和色谱分析(英文)被引量：1: 2014年; 目的:建立聚山梨酯80(又名吐温80)的检测分析方法。方法:使用岛津公司的AMIX Performance基体辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF/MS)和分子排阻色谱对市售的聚山梨酯80进行研究。参数为正离子电离光谱,反射模式,加速电压20.0 kV,氮激光,质量阀为m/z 500,基质为肉桂酸(CHCA)。结果:发现聚山梨酯80为复杂的混合物,包括聚乙二醇、聚乙二醇酯、单硝酸异山梨聚乙氧基化物、脱水山梨糖醇聚乙氧基化物、聚山梨酯的单酯/二酯、山梨糖醇聚乙氧基化物酯等。分子排阻色谱方法成功分离聚山梨酯80的低分子量和高分子量成分,并用MALDI-TOF/MS证明。结论:本方法操作简便,结果准确,未来可以用于聚山梨酯80的质量控制。; 张琪孟杨杨华新李晓东; 关键词：聚山梨酯80 吐温基质

定量核磁共振法测定去水卫矛醇的含量被引量：9: 2017年; 目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定去水卫矛醇的含量。方法:采用核磁共振仪测定一维定量氢谱,90°脉冲,谱宽7 500 Hz,驰豫延迟时间为20s,采样次数为64次测定温度25℃,以对苯二甲酸二甲酯为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d_6)为溶剂,对去水卫矛醇进行定量研究。结果:qNMR法测定去水卫矛醇的含量为95.82%,与质量平衡法测定结果(96.22%)基本一致。结论:本文建立的qNMR法测定去水卫矛醇的含量准确可靠,简便快速,为该品种的质量控制和对照品赋值提供了新的测定方法。; 吴先富张琪马玲云王昆刘明理李晓东肖新月; 关键词：卫矛醇对苯二甲酸二甲酯

低分子量肝素核磁共振鉴别方法的研究被引量：4: 2015年; 目的:建立核磁共振一维碳谱定性鉴别低分子肝素类型的方法。方法:一维13C-NMR实验在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集。采样时间1.1s;弛豫时间1s;测量温度40℃;谱宽δ(ppm)236。结果:比较不同类型低分子量肝素标准品的碳谱精细结构信息发现,不同类型的低分子量肝素都有其特征的碳谱信号,因此可以通过碳谱特征信号对低分子量肝素进行区分。结论:核磁共振一维碳谱定性鉴别低分子肝素的方法专属性强,简单方便,是鉴别低分子量肝素较好的方法。; 张琪王爱法朱红波李慧义范慧红杨化新肖新月李晓东; 关键词：低分子肝素碳谱依诺肝素钠

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