李静
- 作品数：30 被引量：170H指数：7
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：“重大新药创制”科技重大专项国家自然科学基金国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- HPLC指纹图谱比较不同企业益心酮片的质量差异被引量：1
- 2022年
- 目的 建立益心酮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学分析方法比较全国范围内5家企业78批产品的质量差异。方法 采用HPLC建立360 nm波长下的指纹图谱,采用Agilent InfinityLab Poroshell 120EC-C;柱(4.6 mm×250 mm, 4μm),乙腈-四氢呋喃(A)和甲醇-0.5%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0~25min, 86%B→70%B;25~27 min, 70%B;27~28 min, 70%B→86%B;28~30 min, 86%B);流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。并通过与对照品比较,确定特征峰及其归属。测定5家企业的78批产品,通过相似度评价,对不同批次益心酮片进行质量评价。结果 通过建立的78批益心酮片HPLC指纹图谱确证了8个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认;78批益心酮片的相似度均大于0.90,大部分样品相似度可达0.95以上。结论 益心酮片HPLC指纹图谱的构建为其质量控制提供了更加全面的参考依据,为科学评价及有效控制其质量提供了可靠方法。
- 左甜甜王丹丹昝珂李静于健东金红宇马双成
- 关键词：指纹图谱高效液相色谱法
- 中成药中重金属及有害元素残留分析、风险评估和限量制定建议被引量：38
- 2020年
- 中药重金属及有害元素残留严重影响公众健康,因此中药材的重金属风险评估日益受到重视,但中成药中重金属及有害元素健康风险评价鲜见报道。为了解中成药中重金属及有害元素整体残留情况及风险,拟定合理限量,基于2010~2018年国家药品抽验大数据,从分布情况、元素和剂型差异、相关性等角度分析了295个品种15054批次中成药中铅、镉、砷、汞、铜、铬的残留特征。按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序,明确了中成药中重金属及有害元素风险评估的基本步骤、计算公式和具体参数,对14787批次样品和276个品种进行了健康风险评估,提出了最大限量的建议制定方法和计算公式。结果显示所有样品各元素残留值和靶标危害系数均呈趋近于0的偏态分布,部分样品Pb、As、Cu、Hg、Cd或Cr残留值超过100 mg·kg^-1,个别样品Pb、As或Cu残留值超过1000 mg·kg^-1,586批次样品靶标危害系数>1,4个品种靶标危害系数>1。中成药丸剂、胶囊剂、片剂、散剂,尤其是原粉制剂中Hg、Pb、As的残留及健康风险应引起关注。
- 聂黎行钱秀玉蒋沁悦李翔李静左甜甜常艳金红宇戴忠马双成
- 关键词：中成药重金属及有害元素风险评估
- 薄荷属3种植物及变种的性状鉴别、化学成分分析及DNA条形码研究比较被引量：10
- 2019年
- 对薄荷属植物薄荷、胡椒薄荷、留兰香及其栽培变种进行性状鉴定、化学成分鉴定和分子生物学鉴定,比较不同分析方法对薄荷属植物鉴别结果的差异,以了解药用薄荷的基源情况,确保药用薄荷在临床中的正确使用。采用性状鉴别、GC-MS/MS测定挥发性化学成分和聚合酶链式反应(PCR)对22批次薄荷属样品进行分析,确定它们的种间归属情况。在性状鉴别中,"轮伞花序腋生"被认为是薄荷典型特征之一;在化学成分鉴别中,香芹酮可作为鉴别留兰香的指标性成分;在基因聚类分析中,22批次样品主要归属为2个分枝,薄荷和留兰香分别属于2个不同分枝中,但胡椒薄荷及部分杂交种则在两个分枝中均有分布。采用性状、化学成分和基因序列分析3种方法对22批次薄荷属植物进行分析,3种不同分类方法的分类结果具有一定的相关性,但每种方法均有局限性,且薄荷杂交现象较为常见,单一方法鉴别存在一定困难。
- 王菲菲刘杰何风艳张南平何轶李静张聿梅郑健马双成
- 关键词：薄荷性状鉴别化学成分分析DNA条形码
- 药食同源品种中重金属及有害元素的风险评估被引量：14
- 2019年
- 目的测定9种药食同源品种中重金属及有害元素,通过风险评估制订其限量。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对全国范围内收集到的鱼腥草等299批9种药食同源品种中重金属及有害元素的残留量进行测定和分析,按照风险评估的基本步骤,对其重金属及有害元素的风险进行确定性评估,并计算其重金属及有害元素的最大限量理论值。结果 299批药食同源品种中,整体合格率为75. 25%;其中,枸杞子、木瓜、酸枣仁、玉竹和乌梢蛇全部合格,菊花、肉桂、鱼腥草和山银花合格率分别为91. 12%,46. 23%,15. 02%和9. 74%;除了鱼腥草外,其他8个药食同源品种风险可控,鱼腥草作为膳食的健康风险需要被关注;最大限量理论值的计算结果表明,2015年版《中国药典》中枸杞子铅和砷的限量大于其最大限量理论值,食品国标GB2762-2017中菊花和山银花中铅的限量大于最大限量理论值,其余限量合理。结论该方法可用于药食同源品种中重金属及有害元素的风险评估,建议以风险评估为指导,建立适用于药食同源品种使用特点的残留限量标准。
- 左甜甜金红宇屈浩然张磊孙磊李静马双成
- 关键词：药食同源重金属元素风险评估中国药典
- 基于国家药品抽检的全国益心酮片质量情况分析与研究被引量：2
- 2021年
- 目的:通过国家药品抽检工作,了解益心酮片市场整体质量现状及存在的问题,为监督管理部门提供技术支撑,以保障公众用药安全有效。方法:从全国24个省级行政区抽取益心酮片样品,按照《中华人民共和国药典》2015年版一部益心酮片薄层鉴别项与含量测定项方法开展检验工作,并进行指纹图谱、农药残留、显微鉴别、非法添加化学药品四项探索性研究,分析检验结果以评价益心酮片的市场情况。结果:本次抽验的益心酮片样品共计78批次,依《中华人民共和国药典》法定标准检验的合格率为100%。指纹图谱研究结果显示,不同企业不同批号的产品批间一致性较好;农药残留研究结果显示,农药自身的性质、稳定性及提取工艺对制剂中农药残留量影响很大;显微鉴别以及非法添加化学药品的研究表明,不存在原粉入药以及非法添加化学药品的现象。结论:建议各企业对原材料进行严格控制,并对工艺进行优化,以保障产品安全有效;相关企业修改标示规格,与现行《中华人民共和国药典》标准保持一致。
- 左甜甜王丹丹刘芫汐昝珂王莹李静于健东金红宇马双成
- 关键词：指纹图谱农药残留显微鉴别非法添加
- 生脉注射液化学物质基础研究(Ⅰ)——化学成分的定性分析被引量：5
- 2019年
- 目的对生脉注射液所含化学成分进行全面、系统的定性研究。方法分别采用柱前衍生-气质联用、高分离度快速液相-离子阱-多级质谱、离子交换色谱-柱后衍生化等技术对样品中糖、皂苷、木脂素、氨基酸等成分进行了鉴别,并采用分子排阻色谱-蒸发光散射法对大分子物质的检查做出了初探。结果生脉注射液中含有果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、 5-羟甲基糠醛、 19种皂苷、 14种木脂素和17种氨基酸。结论所建方法简便、准确,基本阐明了该品种的化学物质基础,为后续单个成分的含量测定研究提供了实验基础。
- 聂黎行刘瑞李静戴忠王钢力马双成
- 关键词：生脉注射液皂苷木脂素氨基酸
- 小活络丸中小麦粉掺伪实时荧光PCR检测方法的建立被引量：2
- 2022年
- 目的:通过实时荧光PCR-高分辨熔解曲线(HRM)联合分析技术,建立小活络丸(大蜜丸)中小麦粉掺伪快速、准确鉴别方法。方法:通过优化前处理方法,提取小活络丸样品的基因组;通过文献检索和生物信息学分析,得到小麦粉特异性引物;使用实时荧光PCR-HRM技术,对10批次小麦(粉)、16种其他禾本科植物及7种常见高淀粉食物样品进行特异性扩增,采用克隆测序对结果进行再确认;考察实时荧光PCR-HRM方法的检出限、精密度和重复性,同时对市售的小活络丸样品进行检测。结果:试验筛选获得了适用于本研究的特异性引物,建立了实时荧光PCR-HRM小活络丸掺伪小麦的检测方法;小活络丸样品掺伪小麦粉的检出限为0.01 g·g^(-1),试验精密度C_(t)值为26.63(RSD=2.15%),T_(m)值为89.53℃(RSD=0.05%);重复性Ct值为26.65(RSD=3.20%),T_(m)值为89.53℃(RSD=0.12%)。试验对市售的4个厂家9批次共计81份样品进行分析,确定了3批次来源于A厂家的小活络丸样品存在小麦粉掺伪的问题,将PCR扩增产物克隆测序,其结果为小麦(Triticum Aestivum L.)。结论:本研究建立了实时荧光PCR-HRM检测方法,可以快速判定小活络丸中小麦粉掺伪样品。
- 任秀王菲菲李静白继超张聿梅马双成崔生辉
- 关键词：小活络丸小麦粉高分辨率熔解曲线禾本科植物
- 动物药中黄曲霉毒素B1的定量风险评估探索被引量：14
- 2019年
- 目的:通过对动物药黄曲霉毒素B1的定量风险评估,为完善动物药中黄曲霉素的限量标准,保证动物药的用药安全,提供参考依据。方法:根据风险评估的4个基本步骤,通过考察动物药中黄曲霉毒素B,的日暴露量以及超额风险,实现动物药中黄曲霉毒素B1的定量风险评估。结果:在土鳖虫、蜂房、九香虫、水蛭中分别检出黄曲霉毒素B1。其中土鳖虫、九香虫、蜂房的最大检出值分别为28.81、336.69和602.35μg·kg^-1,分别超出限量标准数倍、数十倍和百倍。风险评估的结果表明,动物药的日暴露量为0.010~4.323ng·kg^-1。蜂房的超额风险为每年1.297例癌症病例每100万人,风险应予以关注。其他动物药的超额风险均小于1,风险可控。结论:本文尝试对动物药中黄曲霉毒素B1进行定量风险评估,为中药材及制剂中黄曲霉毒素的风险评估打开新的思路。建议进一步完善动物药中黄曲霉素等真菌毒素的风险评估技术手段,为动物药的科学监管以及黄曲霉毒素标准的制修订提供技术支撑。
- 左甜甜刘丽娜孙磊张磊李静金红宇马双成
- 关键词：黄曲霉毒素B1动物药蜂房九香虫暴露量
- 离子色谱法同时测定注射用丹参(冻干)中有机酸和无机阴离子被引量：28
- 2012年
- 目的:建立能够同时测定注射用丹参(冻干)中有机酸(乳酸、乙酸、甲酸、琥珀酸和草酸)和无机阴离子(氯离子和硝酸根离子)含量的离子色谱法。方法:以Ion Pac AS11-HC阴离子交换柱分离,1～50 mmol·L-1氢氧化钾溶液梯度淋洗,ASRS300型抑制器电导检测器检测,自循环抑制模式。结果:5个有机酸及2个无机阴离子基本达到分离,线性关系良好,相关系数分别在0.9996～0.9999和0.9997～0.9999,平均回收率分别在92.4%～105.1%和102.0%～103.2%。结论:所建立的方法快速、准确、简便、实用,可用于注射用丹参(冻干)中有机酸和无机阴离子的含量测定和质量控制。
- 刘静李静聂黎行王钢力王英新林瑞超
- 关键词：离子色谱注射用丹参无机阴离子
- 2013—2021年药品抽检中药质量分析及抽检模式探讨被引量：4
- 2022年
- 国家评价性抽检工作是药品质量监管的重要手段,为标准完善及药品监管提供了有力支持。对2013—2021年中国食品药品检定研究院中药民族药检定所天然药物室完成的国家评价性抽检工作进行总结,近9年完成抽检样品3300批,其中饮片2639批、配方颗粒226批、成方制剂435批,通过部分项目标准测定总合格率为82.3%,总体市场状况良好。结合抽检工作的探索性研究初步认为,完善标准检测项目、科学建立限度值及加强质控体系建设对中药监管有重要意义。同时,对抽检模式进行探讨,认为应加强对风险产品质量的跟踪、推进相关科研项目及加强部门协作,最大限度发挥药品抽检的作用。
- 王莹刘丽娜许玮仪左甜甜王赵李静金红宇马双成
- 关键词：抽检中药
