魏伯平
- 作品数:12 被引量:50H指数:5
- 供职机构:四川省食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划成都市科技计划项目更多>>
- 相关领域:医药卫生轻工技术与工程更多>>
- 硝呋特尔中杂质5-硝基呋喃醛二乙酸酯和5-硝基呋喃醛连氮的测定
- 2006年
- 目的建立同时测定硝呋特尔中主要杂质5-硝基呋喃醛二乙酸酯(A)和5-硝基呋喃醛连氮(B)的方法。方法采用ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02%碳酸铵(60:40)为流动相,流速1.0ml·min^-1,240nm测定。结果A在2.5~20mg·L^-1、B在2.5~40mg·L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r≥0.9990),平均回收率分别为97.9%和98.0%。结论所建方法简便,结果准确可靠。
- 魏伯平刘仲义李章万
- 关键词:高效液相色谱法
- 氢化物发生-原子荧光法测定三七、三七三醇皂苷及其制剂中的砷
- 中药材中重金属含量超标是影响中药及中药制剂质量的主要因素之一,是制约我国中药进入国际市场重要原因之一。重金属砷(As)在自然界分布很广,动物机体、植物中都有含有微量的As。As对人体具有强烈毒性,因此检测中药材及制剂中A...
- 冷静魏伯平杨华蓉林大胜王莉马茹君
- ASPE-AAS法测定去感热注射液中钙、游离钙与结合钙被引量:2
- 2006年
- 目的:建立去感热注射液中钙、游离钙及结合钙的测定方法。方法:利用全自动固相萃取仪及固相萃取小柱对去感热注射液中游离钙及结合钙进行分离,并利用原子吸收分光光度计测定含量。结果:钙离子浓度在2~10 mg·L^(-1)的范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为102.9%(n=5),RSD=3.5%。结论:本法较为深入地测定去感热注射液中不同形式存在钙的含量分布状态,该法简便、灵敏、可靠。
- 杜钢魏伯平刘仲义丁雪琴
- 关键词:原子吸收分光光度法去感热注射液
- 川芎药材贮藏期间化学成分的变化被引量:12
- 2013年
- 目的:研究川芎药材贮藏期间化学成分的变化,评价其质量。方法:将4份川芎药材密封后在室温下贮藏两年;药材粉末经甲醇-甲酸(95∶5)提取后,应用HPLC-DAD-(APCI)MS技术建立HPLC指纹图谱,鉴定、测定特征性成分在药材贮藏前后的变化,分析成分间的转化条件。结果:HPLC图中8个特征峰分离良好,分别鉴定为香草醛(1)、阿魏酸(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯H(4)、阿魏酸松柏酯(5)、洋川芎内酯A(6)、Z-藁本内酯(7)和欧当归内酯A(8)。4份药材贮藏2年后,成分1~4和8分别增加了44.4%,52.1%,37.6%,52.8%和47.5%(n=4);成分5~7是川芎中的主要活性成分,分别降低了59.1%,40.1%和47.5%(n=4)。已知活性成分的减少量大于增加量,贮藏前新鲜样品的成分变化值大。结论:川芎药材贮藏期间泛油、香气减弱、断面颜色变黄伴随着多个活性成分发生变化,必然引起药材质量和功效的变化。川芎药材应贮藏在避光、低温和干燥环境中,不宜久藏,以保证药材的质量和药用功效。
- 金玉青吕光华魏伯平洪远林李建蕊李曦
- 关键词:川芎贮藏化学成分
- LC-MS/MS法测定注射用重组人干扰素α2b中氨苄西林残留被引量:1
- 2011年
- 目的建立LC-MS/MS法测定注射用重组人干扰素ct2b中氨苄西林残留。方法选择阿莫西林为内标,直接沉淀蛋白。采用AgilentEclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱,以乙腈-水(甲酸调pH3.1)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)。氨苄西林、内标监测离子对的m/z分别为350.0/106.1,350.0/192.0和366.0/114.0,366.0/208.0。结果氨苄西林在0.0442-17.6472ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),最低定量限为0.0442ng/mL,方法回收率在95.26%-102.40%之间,批内、批间RSD分别小于3.71%及6.88%。结论本方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于注射用重组人干扰素α2b中氨苄西林残留检测。
- 贺亚玲陈小泉魏伯平陈霞石玲子袁军
- 关键词:氨苄西林LC-MS/MS
- 多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的测定被引量:7
- 2006年
- 目的:建立多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量测定方法。方法:采用火焰原子吸收法测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜含量,石墨炉原子吸收法测定其硒、铬和钼含量。结果:铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的线性范围分别为0.053~0.385μg/mL、0.25~2.50μg/mL、0.25~3.50μg/mL、0.5~8.0μg/mL、10.0~100.0ng/mL、10.0~100.0ng/mL、5.0~50.0ng/mL,平均回收率分别为99.2%、99.3%、99.0%、99.9%、98.4%、100.5%、99.0%。结论:本法可以准确测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量,该法简便、快速、准确可靠。
- 魏伯平李炎杜钢易秋燕
- 关键词:原子吸收分光光度法火焰原子吸收法石墨炉原子吸收法多种微量元素注射液
- HPLC-TOF/MS检测补肾强身胶囊中西地那非和他达那非被引量:12
- 2008年
- 目的:建立液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS)测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法:以HPLC-TOF/MS通过色谱保留时间,小于3 ppm的质量精度测定,样品与对照品源内碰撞诱导解离(CID)及同位素丰度比来进行定性分析;再以被测物提取离子的峰面积进行定量分析。结果:供试品中西地那非、他达那非与对照品色谱峰的保留时间一致,质量精度小于2.5 ppm;对照品与样品源内CID碎片离子相似;同位素丰度比推测结果相似;提取离子的回归方程分别为Y=9.92×10~5C-4.51×10~5(r=0.9994,n=5),Y=1.96×10~5C-2.70×10~3(r=0.9990,n=5);线性范围分别为0.0715~35.75和0.1006~50.30μg·mL^(-1);最低检测限(以信噪比为3:1计)分别为4和6 ng·mL^(-1);精密度RSD(n=5)分别为2.0%和0.97%;重复性RSD(n=5)分别为2.0%和3.7%;回收率分别为98.9%和90.9%(n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,适于同时对补肾强身胶囊中西地那非和他达那非定性、定量。
- 赵维冉兰魏伯平杜钢
- 关键词:西地那非他达那非
- 去感热注射剂中钙、游离钙与结合钙的测定
- 目的:建立去感热注射液中钙、游离钙及结合钙的测定方法 方法:利用全自动固相萃取仪及固相萃取小柱将去感热注射液中游离钙及结合钙进行分离,并利用原子吸收光谱仪测定含量 结果:标准曲线线性范围为2~10mg·L<'-1>相关系...
- 杜钢魏伯平刘仲义
- 关键词:去感热注射液原子吸收光谱法钙游离钙中药化学
- 文献传递
- LC-MS/MS同时测定鸡肉中7种喹诺酮类药物的残留被引量:5
- 2010年
- 目的建立同时测定鸡肉中7种喹诺酮类(QNs)药物残留的方法。方法鸡肉样品经匀质后用乙腈提取,提取液用正己烷脱脂后过强阳离子固相萃取柱,收集萃取液用氮气吹干,0.2%氨水定容后,采用RP-HPLC/MS/MS法电喷雾电离,多反应监测模式检测。结果在添加浓度20μg·kg-1时,7种QNs的回收率为77.07%~98.71%;RSD均小于7.75%;检测限为0.25~1.07μg·kg-1。结论所建方法灵敏度高、杂质干扰小、特异性强,是鸡肉中QNs残留检测的理想方法。
- 魏伯平徐丽华袁军贺亚玲陈小泉李航
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法固相萃取喹诺酮类鸡肉
- 鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测方法研究被引量:3
- 2008年
- 目的研究和建立鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测方法体系。方法采用液相色谱串联质谱法,建立了实验室简单、高效、准确检测鸡蛋中三种常见氟喹诺酮类兽药残留的方法,对食品安全的日常监测提供了有力的支持。结果本方法的线性范围为环丙沙星4.283~128.496ng/ml,r=0.9961,诺氟沙星5.0075~150.221ng/ml,r=0.9962,恩诺沙星5.1595~154.791ng/ml,r=0.9937;检出限为环丙沙星0.183μg/kg,诺氟沙星0.165μg/kg,恩诺沙星0.0604μg/kg,回收率为环丙沙星118.96%,诺氟沙星138.98%,恩诺沙星114.78%。结论该方法可广泛用于鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测。
- 李航魏伯平徐愚聪